PMMA-PAA交联磁性复合微球的制备及其性能研究

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本文通过滴加氨水控制Fe (II)与Fe (III)盐混合溶液的pH值,经共沉淀过程制得了Fe3O4磁性纳米颗粒。进而用一定量的油酸钠对Fe3O4纳米颗粒进行原位改性,得到了表面呈疏水性的磁纳米颗粒。用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等分别分析了亲油性Fe3O4纳米颗粒的结构、形态、粒径和粒径分布;用ZETA电位分析了反应介质的pH值对于亲油性Fe3O4纳米颗粒稳定性的影响。研究表明:油酸钠的用量对于Fe3O4纳米颗粒的性能、粒径和粒径分布有着重要的影响,在优化条件下,得到的Fe3O4纳米颗粒的平均直径为12.7nm。在Fe3O4纳米颗粒和二乙烯苯(DVB)存在的条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇/水的混合体系为反应介质,由偶氮二异丁腈(AIBN)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)进行分散共聚,制得了PMMA-PAA交联型磁性复合微球。用FTIR对复合微球的结构进行了定性表征;复合磁性微球的形态、尺寸和尺寸分布用TEM表征;用热重分析(TGA)表征了复合磁性聚合物微球的磁含量和热稳定性;用UV光谱测定了亲油性Fe3O4磁性纳米颗粒和磁性复合微球的耐酸性能。结果表明:磁性复合微球中的Fe3O4含量可控制在40–70 wt%之间,整体保存规整的球形;通过改变聚合反应条件可将复合微球的粒径控制在100 nm到2μm范围内。磁流体的表面性质,介质的极性,AIBN、DVB和PVP的用量等对磁性复合微球的尺寸和多分散性均有不同程度的影响。通过三元分散共聚反应,制得表面带有-COOH的聚合物微球。用FTIR对聚合物微球的结构进行了表征;用扫描电子显微镜(SEM)、动态激光光散射(DLS)对聚合物微球的形态、粒径以及粒径分布进行了表征。研究发现当乙醇/水(V:V)为7:3,PVP用量占反应物总量的4.1wt%时形成的聚合物微球形态及分散性最佳。氮气保护下,在溶解有聚合物微球的水溶液中,缓慢滴加Fe2+和Fe3+的盐溶液(摩尔比为1:2),将体系的pH调节至13,通过共沉淀形成Fe3O4纳米颗粒,形成表面沉积有Fe3O4纳米颗粒的磁性复合微球。用FTIR表征了复合磁性微球的结构;用TEM表征了磁性复合微球的形态;用热重分析(TGA)表征了磁性复合微球的磁含量和热稳定性。
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