在众多检测挥发性有机物的方法中，荧光传感器具有成本低、可制成便携设备、灵敏度高等优点而被广泛关注。但是目前的荧光传感器对多数化学惰性的挥发性有机物气体检测灵敏度都很低。传感器阵列可用于检测识别多种类挥发性有机物，然而通常的传感器阵列具有多组分，需要复杂的制备工艺和数据分析方法。基于此，本文合成并制备新型的超分子荧光纳米材料，通过挥发性有机物调节纳米结构之间距离的方法，实现荧光法高灵敏度检测惰性的挥发性有机物;并且进一步构建最小尺寸的荧光传感阵列，用简单的方法识别检测多种类挥发性有机物。　　(1)制备了单边取代的菲酰亚胺分子组装的层级纳米线集束材料，用于高灵敏度检测多种惰性挥发性有机物。我们证明了具有最合适的纳米线之间作用力的纳米线集束内，纳米线间距能有效的被挥发性有机物分子通过调和和溶胀作用调节，从而转化为动态荧光响应。通过进一步减小纳米线集束的尺寸，使纳米线间距更易于调节，实现了对挥发性有机物气体荧光响应强度的提高。同时，这种层级纳米线集束对于大多数溶剂蒸汽在很大的浓度范围内表现为荧光增强的响应，而对于乙醇和烷烃蒸汽表现为先荧光增强再猝灭的响应，说明这种传感器可用于选择性高灵敏度检测汽油。　　(2)制备了芴低聚物分子组装的多层纳米片，用于高灵敏度检测和区分五类挥发性有机物。在紫外光照射下，这种多层纳米片可以发生光致分子重排，形成包含不同物理化学性质的两种纳米片的复合结构多层纳米片。这种复合结构的纳米片可作为双传感组分的荧光传感材料，构成最小尺寸的荧光传感阵列，用于区分识别五类挥发性有机物而不需要复杂的数据分析方法。这种荧光阵列传感器为设计简单的检测有害气体的传感器阵列提供了一种新颖的方法。