【摘 要】
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目前合成羟基苯甲醛的主要路线是传统的化学氧化法,该文针对传统合成羟基苯甲醛工艺方法中的缺点,对液相催化氧化法合成羟基苯甲醛的方法进行了研究.在此基础上研究了对羟基
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目前合成羟基苯甲醛的主要路线是传统的化学氧化法,该文针对传统合成羟基苯甲醛工艺方法中的缺点,对液相催化氧化法合成羟基苯甲醛的方法进行了研究.在此基础上研究了对羟基甲苯、邻羟基甲苯和间羟基甲苯液相催化氧化合成对羟基苯甲醛、邻羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛的工艺.实验中考察了醋酸铜醋酸钴复合催化剂,催化剂的重复使用、时间、温度、压力、物料配比对反应的影响,确定了最佳工艺条件.在碱性反应介质中,以醋酸铜、醋酸钴为复合催化剂的纯氧条件下,加压液相催化氧化对甲苯酚制备对羟基苯甲醛的最佳反应条件:对甲酚:氢氧化钠:甲醇=1:3.5:16(摩尔比),反应压力5kg/cm<2>,反应温度70C,反应时间8h,收率可以达到85﹪,产品纯度可达99.5﹪以上,对甲酚的转化率和选择性都可以达到95﹪以上.在醋酸钴、醋酸铜复合催化剂作用下,用纯氧液相催化氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的过程中,通过反复对比试验得出最佳反应条件为:甲醇:邻甲酚=15:1(摩尔比),催化剂为邻甲酚质量的1﹪,搅拌速度500r/min,反应时间9小时,反应温度为80℃,反应压力6kg/cm<2>,氢氧化钠:邻甲酚=3.5:1(摩尔比),收率接近80﹪,产品纯度可达99.5﹪,邻甲酚的转化率和选择性都可以达到85﹪以上.合成间羟基苯甲醛的最佳条件为:间甲酚:氢氧化钠:甲醇=1:3:16(摩尔比),反应压力8kg/em<2>,反应温度100℃,反应时间1 1h,收率可以达到75﹪,产品纯度可达99.5﹪以上,间甲酚的转化率和选择性都可以达到80﹪以上.通过实验可知三种酚的氧化由难到易顺序为:间甲酚〉邻甲酚〉对甲酚.在该课题中对反应中的副反应进行了研究与探讨,对反应中的催化剂、溶剂实现了循环使用,减少了三废污染,为产品的工业化生产提供了有益的实验数据.
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