伴随着工业文明的飞速发展和人民生活水准的不断提高,环境污染和能源危机问题日益严重,开发新型、绿色、可规模化应用的应对技术已经迫在眉睫。光催化技术,通过半导体材料利用广泛存在的太阳能来降解环境污染物、分解水产氢产氧及还原CO₂等,成为解决以上难题的理想途径之一。聚合物半导体石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,具有无毒、可见光响应、稳定性高且廉价易得等优点,被视作光催化领域的明星材料。本文以二维类石墨烯氮化碳（2D g-C₃N₄）为基底材料,分别通过自组装技术在其表面负载MoO₂-C、MoN和Mo₂C@C三种不同的非贵金属助催化剂以提高其光催化性能。针对可见光照射条件下对有机污染物罗丹明B（Rh B）的去除,评价所制备光催化剂的性能。通过系统的表征手段研究并揭示材料结构与性能的内在联系。本文的主要研究内容及结论如下:（1）采用两步法（热聚合-热剥离）制备得到2D g-C₃N₄基底材料。通过在Ar气氛中高温煅烧Mo₃O₁₀（C₆H₈N₂）·2H₂O中间体制备得到MoO₂-C。最后,利用自组装法制备得到MoO₂-C/2D g-C₃N₄复合光催化剂。15%MoO₂-C/2D g-C₃N₄的光催化性能最佳,经过60 min可见光照射后能去除95%的罗丹明B（Rh B）。光电化学测试结果显示,复合光催化剂的光电流强度明显高于2D g-C₃N₄,这表明引入MoO₂-C对光生载流子分离效率的提高有积极作用。MoO₂-C作为助催化剂有廉价易得、载流子传输速率高等优点。（2）在高温条件下利用NH₃还原MoO₃前驱体制备得到MoN,并采用自组装-高温煅烧法制备得到不同MoN负载量的MoN/2D g-C₃N₄复合光催化剂。结果表明,MoN的引入可以促进光生载流子的传输以及抑制光生电子-空穴对的复合。瞬态荧光测试结果显示,10%MoN/2D g-C₃N₄复合物的荧光寿命（1.36 ns）较2D g-C₃N₄大大缩短（6.93 ns）,这表明光生电子被快速消耗用以参与光催化反应。此外,ESR测试结果证实,MoN的引入一方面提高了2D g-C₃N₄光生载流子的分离效率,另一方面能富集电子并生成·OH,提高复合物生成高活性自由基团的能力。这项工作证实了非贵金属材料作为光催化助催化剂以构建高效、稳定的复合光催化体系是一个行之有效的方法。（3）采用程序升温法在5%H₂/Ar气氛中制备Mo₂C@C,并将其修饰于2D g-C₃N₄表面。Mo₂C@C的功函数较大且具有与贵金属铂（Pt）类似的电子结构,会展现出与贵金属类似的助催化行为。光电化学测试结果显示,Mo₂C@C在复合光催化体系中主要起光生载流子传输以及分离的作用。复合物的荧光强度远低于2D g-C₃N₄单体,这表明光生电子-空穴对的复合能被Mo₂C@C有效抑制。复合光催化剂在光催化测试中显示出了良好的光催化性能,尤其是在光解水产氢方面,其助催化性能远超贵金属Au,这对光催化领域理论引导材料设计、制备有一定的借鉴意义。