【摘 要】
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聚乙烯醇（PVA）凝胶电解质作为超级电容器的重要组成部分一直被广泛研究,虽然其制备工艺已经相当成熟,但是合成的PVA凝胶的物理化学性质仍然存在许多缺陷,如机械性能差、离子电导率低、固有内阻大等。因此,近年来众多的科研人员通过向PVA凝胶中引入导电剂来提高其离子传输效率。由于石墨烯及其氧化物（氧化石墨烯,GO）具有优异的物理化学属性,所以常被用作凝胶电解质的导电剂。目前大多数科研人员是通过直接引入G
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聚乙烯醇（PVA）凝胶电解质作为超级电容器的重要组成部分一直被广泛研究,虽然其制备工艺已经相当成熟,但是合成的PVA凝胶的物理化学性质仍然存在许多缺陷,如机械性能差、离子电导率低、固有内阻大等。因此,近年来众多的科研人员通过向PVA凝胶中引入导电剂来提高其离子传输效率。由于石墨烯及其氧化物（氧化石墨烯,GO）具有优异的物理化学属性,所以常被用作凝胶电解质的导电剂。目前大多数科研人员是通过直接引入GO纳米片或石墨烯对凝胶电解质进行掺杂优化,以提高其离子电导率。然而,关于石墨烯及其氧化物可控优化PVA电解质结构及电解质-电极间界面性质方面的研究却很少受到关注,以致该导电剂在电解质中不能充分发挥“构筑通道”效应,而组成的储能器件在电化学过程中也存在界面电阻高、倍率性能差等弊端,严重制约了石墨烯及其氧化物在PVA凝胶电解质体系中的进一步应用。因此,细致研究石墨烯及其氧化物结构特性对PVA电解质体系结构与性能的影响规律,有望可控地改善电解质表面微观结构以及电解质-电极间的界面性质,这对进一步提高储能器件的电化学性能具有重要的借鉴意义。此外,石墨烯也常作为超级电容器的电极材料被广泛研究。然而,在大多数报道中制备的石墨烯片通常难以兼具以下结构特性:不可逆团聚的有效避免及有利含氧基团的大量保留,这导致其电容值大大降低。由此可知,为调控石墨烯微观结构探索一种新策略显得极其重要。针对上述问题,本论文旨在从PVA基凝胶电解质结构优化和石墨烯电极材料改性方面着手,合成具有可弯曲、安全及高离子电导率等性能的PVA基凝胶电解质体系与表面微观结构优异的石墨烯电极材料,细致研究PVA基电解质与石墨烯电极材料的物理化学及电化学性质,并提出该电解质体系与电极材料性能改善的机制及原理。具体研究内容如下:（1）通过调控GO的表面微结构来优化PVA基凝胶电解质,制备具有高离子电导率的水凝胶（PVA/GO-Ⅱ/H2SO4）体系,对其结构及性能进行深入剖析,并建立PVA基凝胶电解质结构优化机制。通过电化学性能测试结果得出,基于活性炭电极与PVA/GO-Ⅱ/H2SO4凝胶电解质的超级电容器具有最佳的倍率性能及循环稳定性。究其原因,主要受益于凝胶电解质内部近乎理想的离子运输通道以及电解质-电极界面间较多的浅层活性位点,为快速的电化学反应提供了场所;相互连接的三维网络结构还可以增强凝胶电解质的机械性能,使得该器件经多角度弯曲后仍能保持稳定的电容性能。（2）为进一步拓宽GO优化聚合物电解质的适用广度,通过利用水合肼一体化还原GO-Ⅱ,制备出微观结构优异的水凝胶（PVA/Nr GO-Ⅱ/KOH）体系,赋予凝胶电解质良好的物理化学性质。SEM结果证实,在碱性环境下,Nr GO-Ⅱ薄片对PVA/KOH凝胶电解质结构的优化效应最佳。究其原因,主要表现为两方面:一方面,GO-Ⅱ薄片与水合肼会依次作用于PVA基体并使其充分开裂,形成疏松的PVA骨架;而后经水合肼还原制得的Nr GO-Ⅱ薄片会将开裂的PVA基体相互连接起来,构建出连续的三维网络骨架,同时形成无数的微米孔隙。优化后的结构有利于扩大电解质-电极间的有效接触面积,从而提高电子/离子的传输效率,降低界面电阻,延长循环寿命。该器件在0.5～10 A/g下的电容保持率高达62.5%,在1 A/g下经历1000个循环周期后,容量损失为7.1%,且循环后的电化学行为与原始状态相同,表现出相对良好的电容可逆性。（3）以GO作为前驱体,利用蒙脱石片插层改性,可控地制备出具有良好表面微结构的石墨烯电极材料（r GO30-oxalic）,实现有利含氧基团的保留、孔隙结构的控制及片层堆叠程度的缓解,显著增加了电化学活性位点,进而改善超级电容器的电化学性能。当其作为基于6 M KOH电解液的超级电容器的电极材料时,表现出优异的快速充放电性能及循环稳定性:在0.25～20 A/g下的比电容保持率为79.8%;在5 A/g下经10000次循环后其电容保持率为89.7%。将r GO30-oxalic电极分别与PVA/GO-Ⅱ/H2SO4、PVA/Nr GO-Ⅱ/KOH凝胶电解质组装成柔性超级电容器,对比性能测试结果发现,基于PVA/Nr GO-Ⅱ/KOH电解质的器件在0.5～5A/g下的比电容值略低,但是当电流密度高于5 A/g时,该器件初步显示出高比容量的优势,且表现出优异的倍率性能（0.5～8 A/g:71.1%）;此外,该器件还表现出优异的循环稳定性,在1 A/g下循环1000次后其容量损失不超过5%。上述研究结果证实,具有良好表面微观结构的r GO30-oxalic样品组装成超级电容器时,在碱性电解质中能够表现出更好的电化学稳定性。
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