(1) 均匀配位晶态颗粒的制备和工艺研究 纳米和微米技术的高速发展引发了微纳米材料制备方面的热潮。具有有序性和功能性的纳米、微米材料是材料制备主要发展方向之一。制各均匀一致超微颗粒材料是其中一个重要的课题，现在均匀的微纳米尺度的颗粒主要通过模版技术或自组装技术来实现。自组装技术采用自上而下的制备方法，制得的颗粒往往很小，处于纳米尺度；而采用模版技术可以制得形状可控的纳米到微米尺度的颗粒，但是，采用模版制备技术要求很高，制备材料的量也有限。另外，采用微乳液技术来制备均匀颗粒材料也相当受关注。本文通过研究发现了一种全新的制备均匀微纳米材料的方法——晶体配位自组装法，利用氯冉酸和金属离子的配位结晶，制得了大小，形状几乎完全一致的单分散颗粒。相对于现存的方法，该方法制作简单，完全由颗粒自组装生成到微米尺度范围，而且制各快速，经工艺调节后应能适应大规模的量产。 这部分论文从均匀超微颗粒的制备，性能的表征，工艺选择，机理分析等四个方面深入来介绍我们的工作。具体的结果概括如下：从制备角度来看，均匀的超微颗粒可以通过滴定氯冉酸制得，控制实验工艺是形成颗粒大小形状均匀一致的必要条件。具体需要控制的工艺有滴定方式、反应溶液的浓度、搅拌时间以及反应体系的温度等。工艺一，颗粒需要采用Co(Ⅱ)溶液滴定等物质的量的氯冉酸溶液来实现，而采用相反滴定方式较难实现颗粒生长；工艺二，颗粒粒径随着反应溶液浓度的增加而减小，当浓度增加到一定大小后，颗粒晶体堆积，无法控制大小；工艺三，搅拌时间的增加能减少颗粒的粒径，但搅拌时间太短不利于滴定反应两种溶液的混合，致使颗粒难以生成，搅拌时间太长会破坏颗粒结晶，因此搅拌时间需要固定在确定的范围内；工艺四，温度会改变颗粒的结晶形态，实验证明，要制得梭形的均匀颗粒需要控制在一定温度范围内。除了均匀颗粒之外，本部分论文还探索其他一些工艺来生长超长的微米管，以及采用不同阳离子和阳离子组合来生成不同结构材料。 从颗粒性能来看，制备的颗粒含有磁性。对磁性具有影响的并非颗粒的形状和均匀性，而是颗粒的大小。 从颗粒的形成机理来看，颗粒成长是由内因和外因共同决定的。内因是颗粒内部结构，这是由水分子，钴离子，氯冉酸分子通过配位作用、氢键以及堆叠作用等，而外因是由颗粒成长的外部因素引起的，如温度，溶液浓度，搅拌速度和时间等。通过上述内外因的控制，才能得到均匀一致的颗粒。 (2) 原位氧化制备氧化锌薄膜及其特性研究 作为典型的半导体氧化物，ZnO以其优异的性能受到广泛的关注，因而出现了很多ZnO的制各方法，如溶胶一凝胶法，金属有机物化学气相沉积，分子束外延，磁控溅射，脉冲激光沉积等，制得的ZnO外形也多种多样，有纳米线，纳米管，纳米带等。 本部分论文致力于发掘一种制备ZnO纳米颗粒薄膜的方法，并分析其性质。实验方法为在高真空和低真空的条件下，采用热蒸镀的方法制备出Zn膜，然后用高温退火的方法来制备ZnO薄膜。实验发现通过高真空制备的ZnO薄膜，上表面具有纳米尺度的丛生珊瑚状结构，与云母接触的下表面具有圆饼状结构。而通过低真空制备的薄膜上表面为条状有一定取向的结构，而下表面能清楚看到六角形晶体结构，经长时间氧化后，样品表面生成了针状纳米线。