磁控溅射高熵合金氧化物扩散障薄膜的研究

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高熵材料近年来受到研究者的广泛关注,而对于高熵氧化物的研究刚刚起步。本文针对涡轮发动机高温零部件防护涂层的使役条件,利用高熵材料具备的扩散迟滞效应,设计了高熵氧化物薄膜成分及制备工艺,以阻挡高温合金防护涂层与基体间的元素互扩散,提高高温合金零部件的使役寿命。本文利用磁控溅射技术制备高熵氧化物薄膜,利用单靶材工艺分别制备了(FeCrCoNiMn)Ox和(Fe Cr Co Ni Al)Ox薄膜,利用多靶材工艺制备了(CoCrNiTa)Ox和(CoCrNiRe)Ox薄膜;通过SEM、EDX、XRD、纳米压痕仪、划痕仪等方法对高熵氧化物薄膜表面形貌、微观结构、膜基结合力和力学性能进行了表征,对高熵氧化物薄膜阻挡元素互扩散的能力进行了实验研究。采用单靶材磁控溅射方法制备的(FeCrCoNiMn)Ox和(Fe Cr Co Ni Al)Ox薄膜随着功率和氧气占比增加,结构晶化程度增强,而薄膜硬度的变化不大。利用多靶材溅射工艺制备的(CoCrNiTa)Ox薄膜为非晶结构;随着溅射时间的增加,薄膜厚度近似线性增加,硬度及膜基结合力也逐渐增大。在没有扩散障条件下,经过1000℃真空加热100h退火后的Ni-30 at%Cr合金/Ni-8wt%W合金和MCr Al Y合金/Ni-8wt%Re合金组成的扩散偶中分别发生了显著的元素互扩散。但是,当高熵氧化物薄膜应用于扩散偶中,分别组成Ni-Cr合金/(CoCrNiTa)Ox薄膜/Ni-W合金和MCrAlY合金/(CoCrNiRe)Ox薄膜/Ni基高温合金组成的体系,经过1000℃×100h真空退火后,并未发现Ni-Cr合金与Ni-W合金、MCr Al Y合金与高温合金组成元素之间发生互扩散,这反映出(CoCrNiTa)Ox和(CoCrNiRe)Ox高熵氧化物薄膜对于金属组元具备良好的扩散障能力。此外,存在扩散障薄膜时,Ni-Cr合金中的Cr元素在与(CoCrNiTa)Ox扩散障薄膜界面处发生富集,而MCr Al Y合金中的Al元素在(CoCrNiRe)Ox扩散障薄膜中富集,同时伴随着氧含量的增加,可能由于Cr和Al与高熵氧化物中的氧元素形成了氧化物,促进了Cr和Al元素发生上坡扩散。
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