在过去的5年时间里,石墨烯所展现出的独特物理和化学性能引领了二维超薄材料的兴起。二维超薄材料在量子限域效应下,可展现出其他三维纳米颗粒和微纳材料所不具备的新型光电和催化性能,单层的或几层的碳材料的合成方法已经被攻克,而合成单层或几层原子层主族的金属二维材料则是面临着巨大困难和挑战。半金属铋具有高各向异性费米面、低的载流子密度、小的有效质量和大的平均自由程。因此,二维或一维形貌的铋因结构简单而成为研究新奇宏观量子效应等物理现象的理想模型材料。同时其碲化物纳米材料因其具有奇特的介观物理特性,在构造纳米器件如光电二极管阵列及在拓扑绝缘方面独特的应用,使得二维铋化物纳米材料的合成也受到国内外广泛关注。本文主要围绕铋单质及碲化铋的二维超薄材料合成而展开,第二章对材料的制备工艺进行了简要的说明,第三章主要实现了纳米级Bi微晶的形貌和尺寸的控制,提出了低温液相合成不同边界形态的超薄二维Bi纳米片的新方法;系统研究了液相下化学还原高分子助剂调控制备Bi二维纳米材料形貌控制及提高纯度制备过程。通过TEM及AFM表征得到了单分散的,厚度仅为1.3nm,晶粒为单晶(001)晶面排列(最厚不超过2.5nm)的两种不同的边界形貌(六角片及矩形片)的超薄铋纳米片。通过XRD、TEM和UVabs等表征结果分析,对这两种超薄纳米材料的形核成长机理做出了初步推理论证。第四章中对其超薄铋纳米片的半导体特性做出详细表征分析。通过红外光谱学实验和电化学催化实验研究了其L-P分裂能带迁移现象,首次观测到1620cm-1处红外吸收峰,并搭建物理学模型对其半导体的间接带隙宽度、载流子有效质量做出推算,得到最大带隙为203meV,绘出二维超薄铋材料的能带结构图。甲醇电催化实验表征出其宏观的超薄属性和抗一氧化碳中毒属性,与商业电极性能作对比,其抗中毒性能有显著所提高。第五章中以碲酸钠为碲源,利用调整第三章中的湿化学合成法,进行高分子修饰调控合成超薄二维碲化铋材料,其厚度约为9nm,研究其纳米片形貌、尺寸对其热电性能影响,通过不同层厚样品的拉曼峰峰位位移的表征研究,发现层厚与材料面内与面外拉曼振动峰位移有强烈的依赖关系。