自1975年丹麦学者Ruzicka和Hansen建立流动注射分析(Flow Injection Analysis简称FIA)的理论与实验基础之后，这种新的溶液处理技术得到了快速发展，它使许多传统溶液处理方法的基本操作得以在线、快速、微量、密封、自动地完成，十分有利于痕量物质的分析，从而在原子光谱分析、分光光度分析、电化学分析和化学发光分析等各种检测方法中得到广泛应用，渗入到了分析化学的各个分支领域。本文分别以在线加热消解和在线超声消解，以微型阳离子交换柱为流动注射在线分离富集的前处理手段，用火焰原子吸收分光光度计为检测器，建立了原子吸收间接测定环境水样中的化学耗氧量(chemical oxygen demand简称COD)的快速测定方法。同时，以合并带技术为基础，并结合停留技术，用流动注射与分光光度计联用，直接测定环境水样中的COD的新方法。 本论文包括综述和研究报告两部分内容 第一部分：化学耗氧量测定方法综述 ·化学耗氧量测定方法的进展 介绍了这一领域的研究现状，大致概括了化学耗氧量的各种测定方法。 ·流动分析在化学耗氧量测定中的应用 详细介绍了流动分析在化学耗氧量测定中的应用，体现了流动注射技术的优点。 第二部分：包括三个研究报告，建立了两个流动注射—火焰原子吸收间接测定化学耗氧量的体系和一个运用流动注射合并带技术—分光光度法测定化学耗氧量的体系。 首先采用流动注射一火焰原子吸收法对环境水样中COD 进行了测定，采用 KMnO。作氧化剂，葡萄糖作基准物质，在 95 aC 反应，反应生成的 Mn讣在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上，用 3 mol工 HCI洗脱后，送至火焰原于吸收检测器检测。在反应管长sin，在反应时间为 30 s的条件下，测定COD的线性范围为 8刁00 mg几，检出限为 2．6mg几，采样频率为24川，CI 的质量浓度至 100 mg几无干扰，Mg’”的质量浓度至 1000 mg几无干扰，50 mg几 的标准样品重复测定7次，相对标准偏差为 3．37％。该法用于河水、池塘水和轻度污染工业废水分析，获得了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。 超声化学是利用超声技术来加速化学反应或提高产率的一门新兴交叉学科，本文将KMnO。氧化COD 的反应在超声条件下进行，不仅加快了反应速度，提高了反应完全度，而且反应的酸度条件大幅下降，使其更适于在流动注射系统中实现COD 的快速测定。具体方法是：采用KMnO。作氧化剂，葡萄糖作基准物质，在80OC 的反应池中加超声，促进反应的进行，反应生成的Mn升在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上，用3mol工“‘HCI洗脱后，送至火焰原于吸收检测器检测。同时，在反应管长 5 m，反应时间为 30 s的条件下，测定 COD的线性范围为 3刁00mg几，检出限为 ling儿，采样频率为 24儿，CI“的质量浓度至 1000 mg几无干扰，Mgy的质量浓度至 1000 mg几无干扰，30 mg几的标准样品重复测定9次，相对标准偏差为2．7％。该法用于河水、池塘水和轻度污染工业废水分析，获得了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。 最后，以KMnO。为氧化剂，并结合合井带停留技术，建立了流动注射光度法快速测定环境水样中COD的方法。在70oC 的恒温水浴中反应，停留时间为 60 S，采样频率为 30儿，CI’的质量浓度至 10000 mg几无干扰，对 50 mg几的标准样品重复测定 7次，相对标准偏差为 1．2％。测定 COD的线性范围为 31 mg几检出限为 ling几，该法用于河水、池塘水和地表水分析，获得了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。