复合掺杂ZrO<,2>氧敏材料的制备与性能研究

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随着工业锅炉以及汽车等产业的快速发展,具有高电导率、快速响应等特性的Y2O3稳定ZrO2(YSZ)氧敏材料受到了广泛的关注。本文以ZrO2氧敏陶瓷为研究对象,从制备工艺和复合掺杂两个方面,对材料的纳米粉体特性、烧结特性进行了系统研究,对材料的制备过程机理和氧敏性能进行了探索。首先,以ZrOCl2和Y2O3等为原料,采用共沉淀法制备了掺杂不同含量Al2O3和Sc2O3的YSZ粉体,通过TG-DSC、XRD、TEM等表征粉体的物相组成、粒径大小和粒度分布等,研究了沉淀温度、分散剂加入量、沉淀pH值和煅烧温度等因素对粉体性能的影响。实验表明:当控制沉淀温度在40℃-50℃,pH为9-11,分散剂加入量为4%时,微波干燥后在800℃煅烧1h后可以得到粒径约为15nm、粒度分布均匀、分散性好、团聚程度小、烧结性能较好的YSZ粉体。研究了造粒方式对烧结性能的影响,发现喷雾造粒可有效改善氧化锆陶瓷的烧结性能,喷雾造粒后的8YSZ粉体在1500℃下煅烧4h后,密度可达5.92g/cm3。其主要原因是喷雾造粒可得到分散均匀无团聚粉体,坯体中气孔小且均匀,烧结时易于排除,因而能够得到很高的烧结致密度。而后,将粉体制成圆片,在1450℃-1550℃下烧结2h-4h,表面被铂后测试其离子电导率和氧敏性能,利用SEM观察了烧结体的表面形貌。研究了Al2O3和Sc2O3掺杂对YSZ性能的影响。结果表明:Al2O3能够与原料中的杂质SiO2反应,起到净化晶界的作用,并能形成液相有效促进烧结,提高烧结体的致密度。掺杂1%摩尔比Al2O3的8YSZ材料在1450℃下烧结4h,密度可高达6.01g/cm3。Sc2O3-Y2O3-ZrO2三元系统难以烧结致密化,Al2O3的加入能改善其烧结性。电学性能和氧敏性能测试表明:在700℃的测试温度下,1Al-8YSZ烧结体电导率可达4.6×10-3S·cm-1;其对不同浓度氧气的实验电动势接近理论电动势,可以作为氧敏陶瓷在实际应用中使用,能够满足工业上对氧敏传感器的需求。
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