氢气因其清洁、可再生、高能量密度的特点而成为最有前途的替代燃料。电解水中的阴极反应（即析氢反应HER）是制取高纯度氢气非常重要的方法之一,而HER高效电催化剂的研究是制氢的关键。尽管铂基催化剂在析氢反应上表现出了优异的活性,但由于其价格昂贵、资源短缺,极大程度地限制了它在工业上的应用。多年来,已开发出许多钴基磷化物作为用于HER的非贵金属电催化剂。本文的研究目的是制备Co-P@Ni、Co-Mo-P@Ni、Co-Mo-P@纳米多孔银（NPS）@Ni电极材料,通过SEM、XRD、EDS、XPS等测试对材料性能进行表征,采用电化学工作站进行线性电位扫描、循环伏安、计时电流、电化学阻抗等电化学测试分析来研究电解水析氢性能,以期得到高效、廉价的HER催化剂来替代贵金属铂。本文通过对电沉积法在金属Ni基底上制备Co-P的工艺条件的探索,得到催化析氢性能较佳的Co-P@Ni电极材料。在此基础上,以钼酸钠为Mo源加入到镀液中,通过电沉积方法得到Co-Mo-P@Ni电极材料。在1 mol·L^-1 KOH的碱性溶液条件中测试Co-Mo-P@Ni的电化学催化析氢性能。实验结果证明了CoMo之间的协同作用提升了材料的析氢性能,在10 mA·cm^-2的电流密度下析氢过电位由255 mV降低至112 mV,塔菲尔斜率由134 mV·dec^-1降低至91 mV·dec^-1,析氢活性显著得到提升,且经过计时电流法和5000圈循环伏安法测试得出其具有很好的稳定性。通过电沉积的方法在金属镍片上先电沉积银锡合金,再通过去合金的方法去除合金中的锡原子,制备了纳米多孔银结构,然后通过电沉积法将Co-Mo-P负载在NPS上,并测试其在碱性条件下的析氢性能。结果表明Co-Mo-P@NPS@Ni的析氢过电位在10 mA·cm^-2时比Co-Mo-P@Ni低36 mV,在100 mA·cm^-2二者性能趋于一致,相差无几。通过测试CV曲线计算双电层电容可以看出Co-Mo-P@NPS@Ni比Co-Mo-P@Ni拥有更多的电化学反应活性面积,即拥有更多的反应活性位点,并且Co-Mo-P@NPS@Ni具有很好的电催化析氢稳定性。