砷是一种毒性物质,研究报道其与多种癌症及疾病的发病有关,国际癌症研究委员会已将无机砷列为强致癌性物质。砷的毒性不仅与总砷含量有关,还与元素存在的化学形态密切相关。目前我们对砷的研究还停留在对总量的检测,已不能正确评价砷对人类的危害。研究食品中砷的形态分离分析技术,用以监测砷的污染和残留问题已成为当务之急。本论文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术同时分析动物源性食品中洛克沙砷、阿散酸和硝苯肿酸,并对前处理方法进行了改进。分别采用甲醇水溶液和人工胃液酶对样品进行前处理,结果发现甲醇水溶液比例为1：9时提取效果最好,人工胃液酶解法也能达到相同效果。由于甲醇有毒,最终采用人工胃液酶解法。利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了同时分析动物源性食品中7种砷形态的检测方法,前处理方法中引进了人工胃液酶解法,解决了采用甲醇-水提取高蛋白样品基质时业砷酸根回收率低的问题。采用梯度洗脱方式实现7种砷形态的良好分离。通过饲养添加实验,对动物(三黄鸡)肌肉、肝脏、皮肤和血液中洛克沙砷、阿散酸及其代谢物进行测定,确定动物体内各组织中砷制剂及其代谢物的残留表征和残留标示物,同时进行动物肝脏病理学检验和血液生化指标的测定。研究结果：①代谢物种类：阿散酸添加组中各组织部位残留的主要砷形态均为阿散酸、二甲基砷和业砷酸根；洛克沙砷添加组主要有洛克沙砷、一甲基砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根,代谢物种类多于阿散酸,并且在不同组织部位的各砷形态所占比例的差异性很大；②代谢速度：肝脏和血液中代谢速度较快,皮肤中最慢。同浓度水平阿散酸代谢快,相对较为彻底,洛克沙砷代谢物较为复杂,代谢速度慢,总体药物残留量要高于阿散酸；③残留表征：阿散酸添加组各组织部位残留表征均为阿散酸、二甲基砷和亚砷酸根；洛克沙砷添加组肌肉中为洛克沙砷、二甲基砷和业砷酸根,肝脏中为洛克沙砷、二甲基砷、业砷酸根和一甲基砷,血液中为洛克沙砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根；④残留标示物：初步确定为二甲基砷和业砷酸根。⑤肝脏病理学检验：添加浓度越高,肝脏的病变症状越明显。高浓度添加组肉眼可见严重肿胀,并有明显的出血变化。⑥血液生化指标测定：提高鸡血浆中谷丙转氨酶、谷草转氨酶和碱性磷酸酶的活性,添加浓度越高作用越明显,其中对谷丙转氨酶的影响最显著。运用本论文所建立的7种砷形态检测方法,对果蔬、水产品等食品进行检测,建立了高效性液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定食品(肉制品、果蔬及水产品)中6种砷形态的检测方法。本论文以形态分析为主要研究手段,改进了检测动物源性食品中洛克沙砷、阿散酸和硝苯胂酸方法(HPLC-ICP-MS)中的前处理技术；建立了同时分析动物源性食品中7种砷形态的检测方法(HPLC-ICP-MS);延展应用建立了食品中6种砷形态的检测方法(HPLC-ICP-MS);较为系统地对砷制剂及其在动物体内的代谢物进行了研究,确定动物体内各组织中砷制剂及其代谢物的残留表征和残留标示物,填补了国际国内该领域研究的空白,为动物源性食品的顺利出口及检验检疫的执法把关提供了一定的技术支持。