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目前对于高频放电的原理科学家并未达成共识，而且关于电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)中E-H模式转换过程中腔室内等离子体分布演变情况的研究也并不多见。在使用探针技术进行微波电子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance，ECR)等离子体诊断时，不同的方法处理得到的结果会出现差异;在对ICP等离子体进行诊断时，很难准确读取电子温度，需对探针诊断技术给出修正。等离子体能够辅助低温沉积优质薄膜，所使用等离子体的种类、空间密度和电子温度对所形成的薄膜的晶格结构和表面形态都有着重要影响。 为此我们首先采用Langmuir单探针和双探针对微波电子回旋共振装置产生的低温低气压氮气等离子体进行诊断。测量了等离子体密度随微波功率，轴向距离，径向距离的变化关系以及电子温度随轴向距离的变化关系。采用三种不同理论计算等离子体密度;分别采用单探针与双探针测量电子温度。结果表明由饱和电子电流计算得到的电子密度与由受限轨道理论计算得到的电子密度相一致，约为1×1010/cm3，而由饱和离子电流计算得到的电子密度约在2×1010/cm3左右;由单探针测量的轴向电子温度最高可达7eV，而双探针的测量值最大仅为4.5eV。越靠近离子源处，这一差异性越明显。引入Langmuir受限轨道理论(Orbital Motion Limited，OML)对这不同方法测量结果的差异现象进行分析，提出电流分离的思想，将电子电流与离子电流分离，证明了受限轨道理论在ECR等离子体中的适用性。解决了使用单探针测量电子温度时直线部分不明显的问题。 然后结合发射光谱诊断技术，采用静电探针技术，对射频感应耦合等离子体在气压为0.6Pa，放电功率分别为200W(E mode)和230W(H mode)时的ICP等离子体密度进行诊断。通过发射光谱判断等离子体所处的放电模式，采用静电探针测量处在不同放电模式腔室内的等离子体密度分布情况。研究表明，在H模式下，等离子体密度较E模式分布更加均匀，数值相对较高。 最后在传统蒸发沉积制备工艺的基础上，引入ICP等离子体辅助技术，在玻璃衬底上制备了铜锌锡硫(CZTS)薄膜。在蒸镀过程中保持衬底温度为220℃，工作气压为6.5×10-2Pa，采用氩气放电辅助蒸发舟蒸镀。等离子体的放电功率为275W，采用Langmuir单探针法对基片台处等离子体密度与电子温度进行诊断。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)进行表征。探究等离子体辅助作用对CZTS薄膜生长情况的影响。结果表明:等离子体的引入使得薄膜的晶粒尺寸变大，排列致密，结晶程度较高，薄膜中Zn的含量也随之增加。