4-酰胺芳基吡唑类农药是一种对羟苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的抑制剂,具有活性高、残留低、环境友好、安全性好等优点,并且对哺乳动物的毒性极低。1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸是合成上述高效新农药以及未来含氟吡啶类新农药至关重要的中间体,由其合成的含氟酰胺基吡唑类衍生物也是一种重要的杀菌剂。含氟吡唑酰胺类农药以其优良的杀菌和除草特性而成为科研人员研究的热点。本课题是在借鉴前人报道的1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成方法基础上,提出了一条改进的合成路线,并对其工艺条件进行优化研究。以硫酸二甲酯为起始原料,与DMF制得N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐；所得N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐与氰基乙酸钠缩合得到N,N-二甲基氨基丙烯腈；N,N-二甲基氨基丙烯腈与三氟乙酰氯酰化反应得到2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4,4-三氟-3-羰基丁腈；所得到的2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4,4-三氟-3-羰基丁腈与甲基肼发生环化反应生成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈；最后1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈水解得到目标产物。反应过程中,考察了反应溶剂、反应温度、反应时间、投料比等对收率的影响,获得比较适宜的工艺条件。缩合反应：在40-45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1：2.5,选用环境友好的乙醇为溶剂,收率93.7%；酰化反应：以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯作为酰化剂,配料摩尔比为1：1.5：2(N,N-二甲基氨基丙烯腈：三氟乙酰氯：三乙胺),收率78.6%；环化反应：以甲醇和水的混合溶剂(V甲醇：V水=2：1)为反应体系,配料摩尔比1：1.5(2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4,4-三氟-3-羰基丁腈：甲基肼),收率74.3%；水解反应：碱性条件下水解,V乙醇：V水=2：1,配料摩尔比为1：1.8(1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈：氢氧化钠),收率87.2%。该工艺收率高,原料廉价易得,反应温和,操作简便,具有较好的工业价值。产品的纯度和结构经熔点、气液相色谱及核磁共振仪表征确定。