活化过一硫酸盐（PMS）可以产生具有强氧化性的硫酸根自由基,其相比于传统的羟基自由基,具有更高的氧化还原电势、更长的半衰期和更宽的p H适用范围,因此基于PMS的高级氧化技术一直被认为是极具应用前景的废水处理工艺。催化分解是最经济的PMS活化方式,但由于均相催化剂存在二次污染、难以再生等缺点而逐渐淡出人们的视线,相比之下,多相催化剂因易于分离、可循环使用等优势逐步成为研究的热点。碳纳米管作为一种新兴的非金属多相催化剂展现了良好的PMS活化效能,特别是在杂原子（如N、P、S等）存在的情况下,其催化活性成倍增加。针对异原子掺杂碳纳米管制备繁琐、掺杂量少、不易回收等问题,利用原位表面生长的方法,制备得到了镍碳微球/氮掺杂碳纳米管复合材料（Ni@C@NCNTs）,并系统研究了其在活化PMS降解双酚A反应中的催化效能和机理。以镍碳微球为基体,在高温惰性气体氛围下,通过供入三聚氰胺蒸气,实现了原位的NCNTs表面生长。改变三聚氰胺与镍碳微球的质量比（n）可以有效调控复合材料中NCNTs的含量。随着n的增大,镍碳微球表面的NCNTs越来越多,Ni@C@NCNTs-n中氮的掺杂量也越来越高,比表面积也随之增大。研究发现,当n=5时,所得样品Ni@C@NCNTs-5催化性能最好,15分钟内即可将浓度为25 ppm的双酚A降解完全。XPS表征结果说明Ni@C@NCNTs-5中,总的氮掺杂量为8.06%,其中石墨相氮占比26.71%。氮气吸脱附测试结果说明,Ni@C@NCNTs-5比表面积可达96.9 m~2/g,孔容为0.337cm~3/g。高浓度氮掺杂位点和高比表面积使得Ni@C@NCNTs-5具有最好的催化性能。Ni@C@NCNTs-5在实际水体中对同等浓度双酚A溶液的降解率可达85%以上,在阴离子浓度为10 m M的环境中降解效率高于60%。并对罗丹明B、甲基橙等染料类的污染物的降解效率也可达60%以上。对反应过后的溶液进行ICP测试,得到镍离子的浓度为3.26 ppm。最后通过自由基捕获实验以及电子顺磁共振光谱对降解过程中的活性氧化物质进行了验证。结果说明,降解过程的主要活性物质是单线态氧（~1O2）,是以非自由基为主导的过程,硫酸根自由基、羟基自由基等起了辅助性作用。通过改变不同的煅烧温度制备了Ni@C@NCNTs-5-t（t为原位生长碳纳米管时的温度,以下简称为Ni@C@NCNTs-t）。通过改变t,可以有效调控总氮含量中石墨相氮的占比。研究证明,当t=750°C时,所得样品Ni@C@NCNTs-750催化性能最好,可在5分钟内将同等浓度的双酚A降解完全。XPS结果说明,Ni@C@NCNTs-750中总氮含量为8.01%,其中石墨相氮占比32.88%。氮气吸脱附测试结果说明Ni@C@NCNTs-750比表面积也高达92.4 m~2/g。Ni@C@NCNTs-750在实际水体和不同阴离子环境中具有更强的适应性,降解同等浓度的污染物时,降解率提高10%左右。最后研究了材料的吸附性能,通过红外光谱对吸附前后、降解前后的样品进行表征,对比之后发现材料几乎没有吸附污染物分子,证明了材料去除双酚A的优异性能完全是依靠活化PMS产生活性氧化物质分解双酚A分子完成。