球状单分散介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒的合成

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介孔材料自发现以来,凭借自身的一些优异的特征,例如大的比表面积、可调变的介孔孔径、表面可通过各种修饰实现“官能化”等,在催化、分离、药物与生物活性分子的负载等许多领域有广泛的应用前景。随着纳米制备技术的发展,介孔纳米颗粒在基因载体和药物载体方面,发现越来愈多的应用前景。介孔二氧化硅纳米颗粒作为理想基因和药物载体,对其颗粒的尺寸、形貌、分散性等的参数的要求便至关重要。因此,探讨球状单分散的介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒的合成的方法便具有理论与现实的意义。本文使用了两种方法制备了球状单分散介孔二氧化硅MCM-41纳米颗粒,并探讨了合成因素的影响。一是添加剂法,即在尿素合成体系中,加入合适的添加剂,利用其某些特定作用包括抑制、分散、封装等去改善介孔二氧化硅纳米颗粒的质量、大小以及均一性等;二是缓冲剂法,利用Tris-HCl缓冲溶液消除pH值不稳定带来的纳米颗粒不均相增长,制备出单分散形貌均一的二氧化硅纳米颗粒。然后,改变温度和体系的pH值合成一系列的介孔二氧化硅纳米颗粒。在添加剂法中,通过SEM、TEM、XRD、热重分析等测试手段表明:添加剂的加入使尿素的使用量的大大降低,从9.300g降低到了3.096g;在乙醇胺、酒石酸和丙三醇的帮助下,合成的介孔二氧化硅纳米颗粒具有较好的XRD衍射峰,高的单分散性和大小均一的球形形貌,颗粒的尺寸可以被调制在75nm到200nm。与没有添加剂相比,在颗粒的形貌与单分散性保证的前提下,颗粒尺寸下降了一个数量级。在Tris-HCl缓冲体系中,能够得到非常完美的介孔二氧化硅纳米颗粒。结果表明:当体系反应温度为60℃,pH值在7.8~8.2范围内,反应时间为16h,为合成理想的、单分散、球形均一的介孔的材料的最佳反应条件。此外,通过改变温度以及合成pH值,可以制备出尺寸在80~300nm可调,分散性高的、形貌均一的、有序的介孔MCM-41纳米颗粒,为其应用成为理想的基因载体和药物载体做了良好的铺垫。
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