BL14W1XAFS光束线实验站极低浓度数据采集系统

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X射线吸收精细结构谱(XAFS)方法是随着同步辐射装置的发展而成熟起来的实验技术,是研究物质结构非常重要的实验方法之一,广泛应用于材料科学、生物、化学、环境和地质等诸多领域并涵盖了从基础研究到工业应用等各个方面。目前,XAFS方法是世界同步辐射装置上涉及学科面最广,用户最多的方法。   上海同步辐射光源(SSRF)是国内自主创新建造的第一台第三代同步辐射光源,BL14W1 XAFS光束线实验站是其首批七条光束线之一。BL14W1 XAFS光束线实验站主要用于高能量分辨、高光谱纯度和高信噪比的X射线吸收精细结构谱学研究。相对于弯铁光源,BL14W1 XAFS光束线实验站使用了一个38级得Wiggler(扭摆器)光源,可以获得更高的光通量,大大降低XAFS的检测限(检测限与光通量的平方根成反比)。在装置建成初期首先实现了常规的投射和荧光XAFS实验方法。透射法主要用于高浓度样品和标准样品的XAFS谱测量。荧光法主要用于极低浓度样品的XAFS谱测量,它的探测浓度极限比透射法低几个数量级。然而,荧光探测器接收信号包括被测元素的荧光信号与本底信号。本底信号则包括散射信号和其他元素的荧光信号,这使荧光法的探测浓度极限上升,信噪比下降,严重地影响了荧光XAFS谱的质量。   目前,荧光XAFS法使用的探测器主要有Lytle电离室和多元固体探测器。Lytle电离室的接收立体角较大、设备简单、价格便宜,但其并无能量分辨本领,去除散射本底须用滤波片,而这以牺牲部分所测元素的荧光信号为代价,也难以有效地消除其他元素的荧光信号。多元固体探测器的能量分辨率好,可通过区分光子能量来识别散射信号和其他元素的荧光信号,而仅获得待测元素的荧光信号,故可测量浓度极低的样品。其缺点是价格昂贵、计数率较低,为提高最大计数率需同时使用多个探头。   本文主要介绍了我们采用德国Bruker AXS公司的XFlash5040硅漂移固体探测器配合气体电离室、电流放大器及数据采集卡等仪器设备配合建立起极低浓度数据采集系统,使用NI公司的Labview软件编写了极低浓度数据采集系统的控制和采集程序,并与实验站原有的程序结合在一起,方便了用于进行实验操作。最后我们通过一系列的实验测试了极低浓度数据采集系统,实验结果表明,上海光源BL14W1 XAFS光束线实验站已经成功的实现了极低浓度数据采集系统,其测量的极限已经达到:ppm量级浓度的极低浓度样品或者nm量级厚度的纯样品。
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