【摘 要】
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有机磷农药具有杀虫效率高,成本低廉,能显著提高作物产量等优势,被广泛应用于现代农业生产,但由于其神经高毒性,可以通过消化道、皮肤和呼吸道进入人体引起中毒,并且在环境中长期残留,基于此,对环境和食品中水胺硫磷的灵敏测定对食品安全和人体健康尤为重要。金属有机框架（metal-organic framework,MOFs）作为纳米酶应用于化学分析领域是近年来的研究热点,它不仅具有无机材料的刚性和有机材料
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有机磷农药具有杀虫效率高,成本低廉,能显著提高作物产量等优势,被广泛应用于现代农业生产,但由于其神经高毒性,可以通过消化道、皮肤和呼吸道进入人体引起中毒,并且在环境中长期残留,基于此,对环境和食品中水胺硫磷的灵敏测定对食品安全和人体健康尤为重要。金属有机框架（metal-organic framework,MOFs）作为纳米酶应用于化学分析领域是近年来的研究热点,它不仅具有无机材料的刚性和有机材料的延展性,并且具有孔隙率可调,大比表面积,热稳定性好和多金属位点等多种功能,并且可以通过后修饰法封装客体酶赋予MOFs更广泛的应用价值,受到众多科研工作者的青睐。液晶（liquid crystals,LCs）是一种同时拥有液体的流动性和晶体的各向异性特性的特殊材料,具有优异的光学,电学和热力学等特性,被广泛应用于光学传感器的研制,但关于将液晶材料作为纳米酶以及将液晶同金属有机框架结合形成具有高催化性能的复合纳米材料的应用研究未见报道。本文将铁金属有机骨架（Fe MOF）负载液晶纳米复合材料应用于催化硝酸银纳米指示反应,反应产物Ag NPs具有显著的SERS增强效应,结合适配体对纳米酶催化活性的调控作用,设计了一个SERS技术检测水胺硫磷的分析平台,并将其成功地应用于环境及食品分析中。具体内容如下:在常温条件下,以水作为溶剂,以1,3,5-苯三甲酸、硫酸亚铁和四种液晶（CBT/5CB/MBBA/OCTB）作为前驱物原位合成了具有高催化性能的铁金属有机骨架负载液晶纳米材料Fe MOF@LCs（Fe MOF@CBT/Fe MOF@5CB/Fe MOF@MBBA/Fe MOF@OCTB）,并且优化了液晶的负载量,液晶的加入改善了Fe MOF的结构,使其暴露出更多的金属活性位点并引入了更多的表面电子。首先,以透射电子显微镜（TEM）,能谱（EDS）,X射线衍射（XRD）,粒度分析,电位分析,BET分析,分子光谱等表征技术对Fe MOF@LCs进行了表征分析,从结果可知,我们合成了具有高结晶度的Fe MOF晶体,拥有大的比表面积,并且实现了液晶的成功负载。随后将Fe MOF@LCs应用于催化醇类物质与硝酸的氧化还原反应,因不同的醇类物质对硝酸银均具有不同程度的还原作用,筛选了8种常见的醇类物质包括乙醇/乙二醇/丙三醇/PEG200/PEG400/PEG600/PEG1000/PVA,研究发现,PEG400作为还原剂灵敏度最高。随后,我们研究了Fe MOF、LCs和Fe MOF@LCs分别对PEG400-硝酸银纳米反应的催化作用,结果显示,Fe MOF@OCTB4具有最强的催化活性。该纳米催化指示反应生成的黄色银纳米粒子（Ag NPs）具有高的表面增强拉曼散射（SERS）、共振瑞利散射（RRS）和表面等离子体吸收（Abs）信号。当水胺硫磷适配体(Apt IPS)加入反应体系后,Fe MOF@LCs与Apt IPS会因静电吸附作用结合导致催化性能被显著抑制,SERS/RRS/Abs信号均显著下降。当靶分子水胺硫磷（IPS）加入后,Apt IPS首先与IPS特异性结合,Fe MOF@LCs被释放出来并恢复催化活性,随着IPS浓度的增加,SERS/RRS/Abs信号线性增强。据此建立了一种高选择性和高灵敏度的检测水胺硫磷的Fe MOF@LCs催化放大适配体SERS/RRS/Abs三模分析平台。其中SERS分析平台具有最高的灵敏度,可检测0.02-1.2n M浓度范围内的IPS,检出限为0.015n M,此外,通过改变适配体的种类,该SERS平台还可应用于草甘膦、马拉硫磷的定量检测。通过考察干扰离子的影响以及对田间渠水和苹果样品中IPS的检测,对稻田积水样品的检测RSD为6.85%,证明了本研究的分析方法在实际应用中的可行性,为环境和食品中痕量有机磷农药的检测分析提供参考。
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