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近年来,叔丁基亚磺酰氯在多种叔丁基亚磺酸酯的研究与生产中得到了广泛的应用,市场有一定需求量,且价格昂贵。国内有关该产品的研究和生产鲜有报道。因此,对其合成工艺的研究具有较高的学术价值,其大规模生产具有显著的经济价值。本文以叔丁硫醇为原料,以自制钼氧络合物为催化剂,合成了二叔丁基二硫醚,之后经氧化、氯代反应制备了叔丁基亚磺酰氯。其开展的具体工作如下：1、以三氧化钼、亚硫酰氯、二甲亚砜为原料,制备了催化剂二甲亚砜络合的三氯一氧化钼(MoOCl3(DMSO)2),催化剂结构经m.p.、IR、1H NMR确证。对催化剂合成工艺进行了优化,得到最佳合成条件：亚硫酰氯与三氧化钼的摩尔比为4：1,回流时间3h,二甲亚砜与无水乙醇的摩尔比为1.5：1。2、以叔丁硫醇为原料,二甲亚砜络合的三氯一氧化钼为催化剂,二甲亚砜为氧化剂进行催化氧化,高收率、高选择性制备了二叔丁基二硫醚,并通过IR、1H NMR确证其结构。对其合成工艺条件进行了优化,得到最佳合成条件：n(二甲亚砜)：n(叔丁硫醇)=5.5：1,反应温度65℃,反应时间20h,钼盐催化剂用量为叔丁硫醇摩尔数的4.7%。并对这一反应进行了动力学研究,得出动力学方程：r=0.01914CA1.3CB1.2。3、以不同结构的硫醇为原料,合成了系列二烃基二硫醚,即RSSR,其中R=s-C4H9,t-C4H9,n-C7H15,n-C8H17,i-C8H17,n-C12H25,n-C16H33,n-C18H37。讨论了不同的烷基结构对反应难易程度的影响,探讨了反应机理。4、以二叔丁基二硫醚为原料,经30%双氧水氧化,氯气或磺酰氯氯代,合成了叔丁基亚磺酰氯,产物结构经气相色谱、1H NMR确证。讨论了氯气法和磺酰氯法的区别。5、用气相色谱法和酸碱滴定法测定了叔丁基亚磺酰氯的含量,并对这两种方法进行了分析比较。本文中设计的叔丁基亚磺酰氯的合成方法具有条件稳定,收率较高,操作较为简便等优点。其中,二甲亚砜络合的三氯一氧化钼是以本地易得到的三氧化钼为原料,成本低、合成方法简单、收率较高；而用于二叔丁基二硫醚及其系列二硫醚的合成时具有催化活性高、用量小、反应选择性好、产品收率高等优点。相关专利已公开。