海藻糖和麦芽糖的色谱分离及传质机理研究

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海藻糖作为一种非还原性二糖,被广泛地应用于食品、化妆品和药品。通过酶法或微生物发酵制备的海藻糖母液中含有大量的麦芽糖,然而工业规模分离海藻糖和麦芽糖十分困难,源于它们极其相似的性质。本论文旨在用色谱法一步分离海藻糖和麦芽糖,并研究其传质机理,为工业化分离海藻糖和麦芽糖提供理论依据和技术支持。  首先,建立并验证一种同步检测海藻糖和麦芽糖的高效液相色谱法。结果表明在0.2-20.0mg/mL浓度范围内,本方法具有良好的线性关系(R2>0.999)和精密度(RSD<2%);回收率在100.0%和102.6%之间;LOD和LOQ分别3.3μg/mL和10.0μg/mL。  其次,根据海藻糖和麦芽糖的性质差异以及色谱技术,选择QY-K、QY-Ca、QY-002-Ca和QY-002四种树脂作为研究对象,并根据分离效果筛选最佳树脂。结果表明:QY-002阳离子交换树脂的分离效果显著高于其余树脂,且在该树腊上麦芽糖是弱保留组分,海藻糖是强保留组分。然后,以QY-002树脂作为固定相,去离子水作为流动相,研究流速、进样浓度、径高比和温度等因素对海藻糖和麦芽糖分离效果的影响。结果表明:流速1.5mL/min,进样浓度为100mg/mL,径高比为1∶30,温度为70℃条件下,海藻糖和麦芽糖的分离效果最佳。  最后,通过排阻色谱法测定色谱柱的孔隙率,获得色谱柱的外部孔隙率ε=0.46,内部孔隙率εp=0.70,总孔隙率εT=0.84。采用前沿分析法测定海藻糖和麦芽糖的吸附等温线,得到在50℃和70℃下,海藻糖的平衡常数分别为0.335和0.341;麦芽糖的平衡常数分别为0.203和0.220。通过矩分析法测定海藻糖和麦芽糖的轴向扩散系数和总传质系数,得海藻糖的总传质系数分别为1.14min-1和1.29min-1;麦芽糖的总传质系数分别为1.10min-1和1.84min-1。基于平衡扩散模型,用MATLAB模拟海藻糖和麦芽糖的洗脱曲线。通过比较模拟曲线和实验点发现模拟曲线和实验值吻合良好,表明测定的参数和建立的模型是有效且可行的。为色谱法工业化分离海藻糖和麦芽糖提供了有利的理论依据。
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