氧化物弥散强化CLF-1合金的制备与表征

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为了进一步提高低活化铁素体/马氏体(RAFM)合金的高温力学性能,以使其满足聚变堆第一壁使用条件,氧化物弥散强化(ODS)技术的应用成为这类合金的发展方向。国内自主研发的低活化合金在氧化物弥散强化方面的研究还比较缺乏,本文用三种不同的氧化物弥散强化工艺对国产低活化合金CLF-1进行了处理,研究内容包括制备、组织及弥散相分析、力学性能测试等。  通过机械合金化方法制备了氧化物弥散强化(ODS) CLF-1合金样品,对样品进行不同制度的热处理,并进行了微观组织分析和力学性能测试。结果表明1100℃正火30min,750℃回火2h可以获得均匀的回火马氏体组织;热处理后观察到明显的尺寸在100nm以下弥散分布的Y2O3颗粒,证实了弥散强化的作用;拉伸测试表明ODSCLF-1合金样品具有良好的高温拉伸性能,600℃下抗拉强度达到370MPa,比未经ODS的CLF-1合金高23MPa,与ODS EUROFER97强度相当。  以内氧化理论为基础,利用超声气雾化制粉和热等静压工艺制备了含过饱和Ti、Y的CLF-1合金粉末及热等静压粉末烧结块体样品。通过对合金粉末进行热处理使Ti、Y元素在粉末颗粒表面和内部均发生了不同程度的偏聚、析出。高温(1150℃)热处理时粉末表面析出随处理时间增长而尺寸增大的氧化钇晶体群和弥散分布的二氧化钛,内部则析出尺寸分布更广的含Y氧化物;低温热处理(600℃)时Y元素显示出比Ti更强的偏聚和氧化趋势;利用内生氧化物粉通过热等静压制备的ODSCLF-1合金块体样品具有比粉末以及常规机械合金化制备样品弥散效果要好的氧化物,证明内氧化方法可以应用于ODS CLF-1合金的制备研究。  利用磁控溅射方法制备了ODS CLF-1合金薄膜,对薄膜的透射电镜及XPS分析表明,靶材的Y含量对膜材中Y的氧化物影响较大,靶材Y含量较少时,薄膜中大部分Y倾向于以固溶态存在,当靶材Y含量达到1%时,薄膜样品中可以观察到弥散分布的Y和Ti的氧化物,而热处理则使这些弥散相向晶界聚集,使弥散效果变差。由于膜材中弥散相尺寸较小,分布均匀,可以通过ODS CLF-1合金膜材样品进行更深入的合金化研究和性能研究。
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