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在本文中，以钛酸四丁酯(TBT)为钛源，二氧化硅表面接枝的聚甲基丙烯酸甲酯-聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-b-PO(EO)nMA，n=2、5和8)为模板制备了核壳间距大小不同的SiO2-TiO2复合材料。合成步骤分以下三步实施：第一，卤化的ATRP引发剂被固定在St ber法制备的粒径为250nm的二氧化硅纳米粒子上；第二，采用电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGETATRP)方法在卤化的二氧化硅纳米粒子表面分别接枝了甲基丙烯酸甲酯(MMA)和EO单元数不同的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸甲酯(O(EO)nMA)，得到了SiO2-PMMA-b-PO(EO)nMA复合微球；第三，以SiO2-PMMA-b-PO(EO)nMA为模板水解钛源TBT，由于较强的空间位阻作用，水解的TBT分子能优先通过氢键和两亲性聚合物当中的PO(EO)nMA(n=5和8)单元相互作用，而不是两亲嵌段共聚物当中的PMMA单元，然后高温煅烧移除聚合物PMMA-b-PO(EO)nMA，无定型TiO2结晶得到锐钛型TiO2，得到SiO2-TiO2复合材料。一系列表征(1H NMR，XPS，TEM/SEM)证明两亲共聚物PMMA-b-PO(EO)nMA成功接枝在SiO2纳米粒子表面，接枝PMMA聚合物的厚度为10nm，分子量为42800g mol1，多分散性指数较低(1.32)，两亲共聚物中EO单元数为2、5和8时，PMMA-b-PO(EO)nMA的厚度分别为16、19和21nm，分子量也逐渐增加(54300，62100和75400g mol1)。制备的SiO2-TiO2复合材料中TiO2以锐钛矿相存在，并且在高温条件下，SiO2的存在有利于稳定TiO2的锐钛矿相，HRTEM和氮气吸–脱附表征表明制备的SiO2-TiO2复合材料核壳间距大小不同。PMMA-b-PO(EO)nMA共聚物的梯度亲水性促使TBT分子从PO(EO)nMA到PMMA片段逐步水解，因此能调控核和壳之间的距离。当EO单元数是2时，核壳间距为6nm，当EO单元数是5和8时，核壳间距为10nm左右。为了检测制备样品的光催化活性，SiO2-TiO2复合材料光催化降解甲基橙，结果表明5h之后SiO2-TiO2(n=2，450°C)对甲基橙的降解百分数达到了93%，高于其它的样品；在800°C煅烧的SiO2-TiO2样品的催化活性相对高于450°C煅烧的样品的光催化活性，说明比表面积和结晶度对光催化活性都是比较重要的因素。制备的SiO2-PMMA-PO(EO)nMA和SiO2-TiO2复合材料的方法和机理可以推广到其它核壳间距大小可调的复合材料，并且也提供了一种改性的方法，拓展了其在各方面的应用。