聚硅氧烷（PSO）衍生得到的Si OC陶瓷及其复合材料是一类具有高性价比的轻质耐高温结构材料。其中,C/Si OC复合材料因具有耐高温、高比强度、耐腐蚀等优异特性,在火箭发动机喷管扩张段、飞行器表面热防护系统等方面具有广阔的应用前景。但在耐高温能力上,Si OC基体和C纤维存在显著失配,成为限制C/Si OC复合材料长期服役的关键瓶颈。面向高温结构应用需求,本论文通过PSO掺杂Y元素和制备界面C涂层,分别对基体和界面进行改性,旨在提高C/Si OC复合材料的高温服役稳定性,从而拓宽其应用范围。以MK硅树脂为原料,六水合硝酸钇作为改性试剂,系统研究了MK硅树脂转化Si OC陶瓷和含Y硅树脂转化Si YOC陶瓷在不同高温环境中组成与结构的演变行为。研究表明,在惰性环境中,当温度升高到1000oC时,MK硅树脂和含Y硅树脂基本完成无机化,生成富碳的Si OC陶瓷和Si YOC陶瓷。其组成分别为Si:44.93 wt%,O:41.60 wt%,C:13.47 wt%;Si:43.94 wt%,O:40.14 wt%,C:12.37 wt%,Y:3.55 wt%。其中,Si OC陶瓷呈现无定形结构,而在Si YOC陶瓷中,Y元素以Y2O3相的形式存在并分布在无定形Si OC体系中。将Y元素引入Si OC陶瓷后会对其的高温裂解行为产生复杂的影响。一方面,由于Y元素以Y2O3的形式存在,因此并未参与Si OC结构的键重排反应。另一方面,Y2O3的存在对Si YOC陶瓷的组成结构变化有很大影响。在惰性环境中,在1000oC～1500oC温度区间Si OC陶瓷内会发生键重排反应。该反应在1500oC时基本结束,此时碳热还原反应被激活。相比Si OC陶瓷,惰性环境下Si YOC陶瓷内部的碳热还原反应激活温度由1500oC提高到了1600oC。较低的压力会降低Si OC陶瓷中碳热还原反应的激活温度,在低压环境中,Si OC陶瓷内碳热还原反应在1300oC被激活。而Si YOC陶瓷内Y2O3的存在抑制了碳热还原反应的发生,Si YOC陶瓷内部的碳热还原反应激活温度相比Si OC陶瓷由1300oC提高到了1500oC。在空气环境中,Si OC陶瓷的表面发生了部分Si[（O,C）4]网络的氧化和自由碳的氧化,生成了大量的Si O2,对陶瓷内部起到了保护作用。陶瓷内部的碳热还原反应激活后,由于表面Si O2的不断结晶生成,碳热还原生成的气体物质被包裹在内部,从而在一定程度上抑制了反应的持续进行。相同环境中,Si YOC陶瓷的演变过程中只存在Y2O3和Si O2两相。在1100oC～1600oC温度区间内,Si YOC陶瓷内并未激活碳热还原反应,陶瓷基体并未出现分解损失,陶瓷骨架一直保持比较致密的状态。在氧化环境中1600oC以下温度区间,Si YOC陶瓷内的自由碳只有少量被氧化,相比Si OC陶瓷表现出更好的高温抗氧化性能。以MK硅树脂和含Y硅树脂为先驱体,采用PIP工艺制备出C/Si（Y）OC复合材料,而后研究了复合材料在惰性和低压环境中结构与性能的演变行为。结果表明,在惰性和低压的高温环境中,C/Si（Y）OC复合材料的力学性能在很大程度上受基体的影响。一旦基体中的碳热还原反应激活,基体就会产生质量损失并变得疏松多孔,从而造成材料力学性能的快速下降。除此之外,碳纤维与基体发生反应受损也会造成C/Si（Y）OC复合材料力学性能的降低。通过“液相浸涂裂解法”在纤维表面制备了C涂层,进而制备出含C涂层的C/Si（Y）OC复合材料。研究了含C涂层C/Si（Y）OC复合材料在惰性和低压环境中的性能变化,并与无涂层复合材料对比。通过测试发现,制备了C涂层后,无论是惰性还是低压环境中,复合材料在高温下的强度保留率均有显著提升。其中,含C涂层C/Si OC复合材料与C/Si OC复合材料相比,在惰性环境中1600oC处理后强度保留率提升了约60%,低压环境中1400oC强度保留率提升约60%;含C涂层C/Si YOC复合材料与C/Si YOC复合材料相比,在惰性环境中1600oC强度保留率提升约2.1倍,在低压环境中1400oC强度保留率提升约1.1倍。表明C涂层的制备有效提高了C/Si（Y）OC复合材料的高温稳定性。