氧析出反应（OER）和氧还原反应（ORR）是燃料电池、金属-空气电池、电化学水裂解制氢等新型能源技术中的两个关键反应。然而,其存在的反应动力学缓慢,OER过电位过高等问题限制了反应的进行,需要开发高效的电催化剂来促进相关能量转换和储存技术的发展。贵金属基催化剂通常用作电催化氧析出反应和氧还原反应的商用催化剂,但是其成本高、耐久性差、选择性低、易被甲醇毒化等特点限制了他们的大规模生产。因此,设计合理、低成本、稳定性良好、高性能的非贵金属电催化剂来催化这些关键反应是一项有待解决的难题。本论文以开发价廉、高效、稳定的纳米组装结构非贵金属催化剂为目的,采用氨辅助合成、共热解以及离子吸附后热解等策略合成了具有纳米组装结构的Mo基催化剂材料,并且采用了一系列表征方法对其物理性质进行了研究,将其应用于OER、ORR后评估了所得纳米组装材料的催化活性和稳定性,研究内容主要有以下几个方面:1、以电催化剂的种类及研究进展为背景,阐述了纳米组装结构的种类,概述了纳米组装结构在电催化中的结构优势及发展现状。2、通过简单的氨溶液处理将Co Mo O4原位转化为具有良好氧析出反应（OER）催化活性的Co Mo-LDH（NH3）催化剂材料。该催化剂呈现出超薄纳米片组装成的纳米棒状结构,相对开放的结构有利于离子的快速扩散,因此比原Co Mo O4表现出更高的催化效率。此外,高价态金属Mo具有出色的电子吸引能力,有助于其表现优越的催化性能。因此,由超薄纳米片组装而成的棒状结构Co Mo-LDH（NH3）具有优异的OER性能和稳定性,将其应用于水裂解后,也表现出良好的催化活性和稳定性。3、通过简单的溶剂热反应得到了Co Mo O4纳米棒,然后以Co Mo O4为前驱体,以硫脲为硫源,共热解得到了Mo S2/Co9S8异质结构催化剂,该催化剂呈现出由纳米块状单元组装成的纳米棒状结构,有效增大了催化剂和电解液的接触面积。将该异质结构催化剂应用于氧析出反应时,其表现出良好的催化活性和稳定性。另外,我们还分别用升华硫和硫代乙酰胺为硫源合成了对比材料,发现它们的氧析出反应过电位均高于用硫脲硫化得到的催化剂,证明硫脲是该实验中最佳的硫源。4、通过简单的室温聚合反应,得到了聚吡咯纳米管,其热解后可作为碳基底具有良好的导电性。然后将聚吡咯纳米管与金属盐复合,在氮气气氛下热解得到了Fe3Mo@N/C纳米组装结构催化剂材料,研究表明,金属纳米颗粒均匀负载在PPY纳米管上。将Fe3Mo@N/C催化剂应用于催化氧还原反应,其表现出良好的催化活性、稳定性和甲醇耐受性。