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表面增强拉曼(SERS)能够使得分子的拉曼信号提高104-106数量级,在保留拉曼光谱分子指纹图谱优势的同时,大大增强了检测灵敏度。SERS在化学、生物、临床、考古等多个领域有重要用途。高活性高均匀性SERS基底制备技术是SERS广泛应用的前提。纳米微珠自组装阵列技术是当前最重要的纳米制造技术之一,通过微珠阵列可以获得均匀的周期性纳米结构,但现有方法获得的结构在SERS活性方面有待提高。
本论文的工作重点基于纳米微珠自组装体系,探索全新的纳米加工技术,制备更好兼顾重现性、高增强、低成本的SERS基底,并尝试在微流控芯片中的应用。主要的工作包括以下几个方面:
(1)建立了界面铺展法制各纳米微珠阵列,考察并优化了纳米微珠浓度,活性剂用量,以及来源对阵列制备的影响。详细探讨了微珠浓度对结晶的影响,表面活性剂的作用,微珠之间斥力大小对于阵列形成过程的影响等,并对文献工艺提出了改进。经过工艺优化,在微珠高浓度,适量活性剂用量条件下制备大面积、少缺陷的单层纳米微珠阵列,其中同取向的阵列面积超过100μm×100μm。
(2)考察了沉积于纳米微珠阵列表面的金膜厚度对SERS活性的影响,结果表明,对于300 nm粒径的纳米微珠阵列,沉积100 nm金膜时,获得的SERS基底活性最高,并且均匀性好,变异系数只有9%,达到或略微超过了商品化SERS增强芯片的性能。
(3)建立了可控纳米间隔结构的加工方法,该方法结合了纳米微珠自组装,反应粒子刻蚀,倾斜蒸镀等技术。结果表明,通过调节沉积角度可控制备10-200nm的金属纳米间隔,通过调节不同的沉积方向,可以制备不同模式的纳米间隔,为新型纳米结构的光学等物理性能研究建立了基础。
(4)建立了纳米微珠阵列为模板的硅纳米结构制备技术。制备了周期性的纳米坑和纳米柱等结构,并考察了刻蚀时间,刻蚀气体流量等对结构的影响。结果表明,纳米坑由于刻蚀极限无法得到高深宽比的结构,而纳米柱则可以达到,且纳米柱的制备受刻蚀气体组分影响,并分析探讨了纳米结构的形成过程。
(5)初步探索了PDMS纳米结构的复制技术。考察了PDMS预聚体与引发剂的配比以及聚合条件等工艺参数,获到了PDMS的周期纳米结构。
(6)探索了油包水液滴芯片的制备,考察了油相流速与水相流量对液滴产生的影响,结果表明在低水相流量40μL/min时可获得单分散的液滴。而且在高流速下发现了液滴的均匀分裂现象,并对此做出了解释和讨论。