硫鎓盐及不对称碘鎓盐光引发剂的合成

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阳离子光引发剂主要分为重氮盐、鎓盐类和芳茂铁盐。鎓盐类阳离子光引发剂因其优异的性能,成为目前市场上最为常见的阳离子光引发剂。本文介绍了鎓盐类的阳离子光引发剂合成,包括碘鎓盐和硫鎓盐。具体研究内容和结论如下:(1)[4-[(2-羟基十四烷基)氧基]苯基]苯基碘鎓六氟锑酸盐的合成通过碘苯,硫代硫酸钾,对甲苯磺酸,1-十四烯等原料,经过一系列的合成步骤,合成了[4-[(2-羟基十四烷基)氧基]苯基]苯基碘鎓六氟锑酸盐。利用红外光谱,紫外光谱和核磁共振等方法对目标化合物进行了结构表征,通过高效液相色谱测试确定纯度。结论得羟基(对甲苯磺酰氧代)碘苯、1,2-环氧十四烷、1-苯氧基-十四烷-2-醇、([4-[(2-羟基十四烷基)氧基]苯基]苯基碘鎓六氟锑酸盐的纯度分别为:89.26%,92.71%,96.37%和96.7%;收率分别为:91.62%,60.71%,84.36%和54.68%。同时对[4-[(2-羟基十四烷基)氧基]苯基]苯基碘鎓六氟锑酸盐的合成工艺进行探究,运用控制变量法,确定了最佳反应条件。(2)(4-辛氧基氧基苯基)苯基碘六氟锑酸盐的合成以苯酚,1-溴辛烷,碘苯,硫代硫酸钾和对甲苯磺酸等为原料,合成了(4-辛氧基氧基苯基)苯基碘六氟锑酸盐。通过红外光谱和核磁共振等方法对目标化合物进行了结构表征,通过高效液相色谱法确定了其纯度。结论得(羟基(对甲苯磺酰氧代)碘苯,辛烷氧基苯、(4-辛氧基氧基苯基)苯基碘甲苯磺酸盐和(4-辛氧基氧基苯基)苯基碘六氟锑酸盐的纯度分别为:89.26%,98.99%,96.49%和92.45%;收率分别为:91.62%,91.82%,95.41%和79.40%。同时对合成工艺步骤采用控制变量法进行了讨论分析,确定最佳反应条件。(3)三[4-[(4-乙酰基苯基)硫基]苯基]硫鎓六氟磷酸盐的合成以对苯硫醚,乙酰氯,二氯亚砜和六氟磷酸钾为原料,三氯化铝为催化剂,经过三步反应后,合成得到三[4-[(4-乙酰基苯基)硫基]苯基]硫鎓六氟磷酸盐。通过红外光谱和核磁共振氢谱等方法对目标化合物进行了确定结构表征,通过高效液相色谱确定了其纯度,三[4-[(4-乙酰基苯基)硫基]苯基]硫鎓六氟磷酸盐的收率达到81.63%,纯度达到98.58%。在合成过程中运用控制变量法对每一步工艺进行优化,得到最佳反应条件。
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