新型镍基单晶高温合金热处理工艺研究

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镍基单晶高温合金由于具有优异的高温性能被广泛地应用在航天航空发动机的热端部件中。从第二代镍基单晶高温合金开始,合金中添加了大量的难溶元素,提高合金承温能力的同时导致严重的元素偏析,热处理能够有效改善合金的元素偏析,提高合金的性能。然而传统热处理工艺步骤繁多、相邻步骤间温度相差短、高温固溶处理阶段偏析改善不明显,制约着镍基单晶高温合金性能的开发与利用,因此有必要对新型热处理工艺进行研究。本课题以江苏大学自主研制的镍基单晶高温合金DD5-X为研究对象。采用差示扫描热分析仪(DSC)得到合金的固液相线,通过光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子显微探针(EPMA)、能谱分析仪(EDS)等手段,研究不同热处理工艺参数对合金组织形貌和偏析程度的影响。并对固溶处理过程中产生的初熔和微孔进行系统的研究。利用固溶温度、固溶时间与升温速率等工艺参数对连续式固溶处理工艺的影响进行了较系统的实验研究。其主要结论如下:(1)相对原子质量和扩散系数会影响合金元素的纵向偏析。Ta、W、Re等元素相对原子质量较大,扩散系数较小,在快速冷却过程中优先偏聚于合金底部;Al、Mo、Cr、Ni等元素由于较大的扩散系数往合金顶部扩散,形成严重的纵向偏析。(2)固溶处理过程中部分未溶解完全的扇状共晶相会吞并周围细小晶粒,使晶粒异常长大,形成粗大的γ’相,经“1290℃/2h+1310℃/4h+1320℃/10h+A C”工艺后,所有共晶组织溶解。继续提高固溶温度,合金会发生初熔现象。(3)固溶处理过程中,微孔边缘部分的γ’相会率先熔化,导致微孔面积的增大。初熔是合金局部温度过低导致的,大面积的微孔是局部温度较低的区域,更易形成初熔。(4)经“1290℃/2h+1310℃/4h+1320℃/10h+AC,1120℃/4h+AC,870℃/24h+AC”分步式热处理工艺后的合金γ’相分布均匀,γ’相形貌规则且立方度高,γ’相平均尺寸为400 nm,体积分数为71.5%。(5)连续式固溶处理工艺相对于分步式固溶处理工艺更具优势,允许更高的固溶处理温度而不初熔,降低初始熔化发生的倾向,γ’相尺寸更为均匀且规则。经“(?)/5h+AC”连续式固溶处理工艺后合金Al、Ta、W和Re的偏析系数分别下降到0.99、0.96、1.03和1.14。在连续式固溶处理过程中,固溶处理温度区间内过快的升温速率会导致合金初熔,最后一步的固溶处理升温速率应控制在1℃/h以内。连续式热处理后合金的维氏硬度为432 HV,相对于铸态试样提高15.6%。最终确定新型镍基单晶高温合金DD5-X标准热处理工艺参数为:1290℃(?)/5h+AC,1120℃/4h+AC,870℃/24h+AC。
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