石墨烯由于其优异的物理化学性质,在材料、化学、物理领域得到了广泛的关注和研究。由于石墨烯特殊的共辄体系,导致石墨烯很容易发生团聚,且不易加工成型,极大地限制了它在各个领域的应用。因此,将石墨烯和其他功能性材料复合可以改善其可分散性与加工性,进而提高其电催化活性和选择性和稳定性。目前,对石墨烯基复合材料的研究还是主要集中在石墨烯二元纳米复合材料上,有关石墨烯三元及三元以上复合材料的制备和性能研究则相对较少。传统的制备三元纳米复合材料的方法主要是化学分步法和电化学方法,它们在材料的制备中有一些不可避免的缺点,而“一锅法”具有简便、快速、节能耗、产率高等优点,为快速、简单制备具有复杂结构、性能优异的新型石墨烯复合材料提供了新思路。电化学传感器是一种快速、简单、高效的检测工具,而寻求合适的电极修饰材料以提高电化学传感器的性能是科研工作者研究的主要方向之一。本论文工作结合了石墨烯大的比表面积,PEDOT良好的导电性、金属氧化物杰出的电催化性能等优势,通过“一锅法”制备了三种不同的金属氧化物/PEDOT/还原氧化石墨烯（M_xO_y/PEDOT/r GO）三元纳米复合材料,并将其修饰在玻碳电极上用于咖啡因的电化学检测。具体内容如下:（1）利用“一锅法”制备出了具有三维、纳米结构的SnO₂/PEDOT/r GO三元复合材料。数据结果显示,与裸的玻碳电极和SnO₂/r GO修饰的电极相比,SnO₂/PEDOT/r GO修饰电极具有更快的电子转移效率,对咖啡因具有更高的电催化活性,这主要是由于PEDOT的引入极大的增加了材料的导电性和比表面积。在最优的条件下,SnO₂/PEDOT/r GO构建的咖啡因电化学传感器,呈现出较宽的线性范围（1-500μM）和较低的检测限（0.33μM）。同时,该传感器对可乐样品中咖啡因的检测有不错的效果,对可乐中的其他物质具有良好的抗干扰能力;（2）我们用同样的“一锅法”制备了另一种含有金属氧化物纳米颗粒的Fe₂O₃/PEDOT/r GO纳米复合材料。通过XRD、XPS和EDS等表征手段我们确认了所形成的Fe₂O₃纳米颗粒是α-Fe₂O₃,同时还优化了铁的加入量,最终得到的Fe₂O₃/PEDOT/r GO三元纳米复合材料对咖啡因的电催化性能比在相同制备条件下得到的Fe₂O₃/r GO的好很多。在最佳条件下该修饰电极对咖啡因的检测有一个更宽的线性范围（1-800μM）,检出限为0.33μM。另外,所构建的电化学传感器还对能量饮料样品中的咖啡因的进行了检测,得到的回收率令人满意;（3）通过同样的“一锅法”制备出了TiO₂/PEDOT/r GO三元复合材料。通过表征数据发现金属氧化物的形态呈球形,并且复合材料具有很多微孔,有着极大的比表面积,有利于检测物的吸附。在最佳的实验条件下,其修饰的玻碳电极检测咖啡因的线性范围是0.2-500μM,最低检测限达到0.067μM。最后,我们还成功地将修饰电极应用于速溶咖啡中咖啡因的含量的分析与测定,结果与实际含量非常接近。