微型超级电容器是现在最为重要的微型储能器件之一,由于其具有微电池所不具备的一些优势,如其较高的功率密度、长的循环寿命以及快的充放电速率等特点,使其在小型化、便携式器件的应用方面有补充甚至取代微电池的前景。但是较低的能量密度仍然是限制微型超级电容器应用的关键,本论文中针对微型超级电容器能量密度低的问题,主要从电极材料和电解液方面展开研究,以FeOOH这种高比容量的材料为基础,构造三维导电网络,设计非对称微型超级电容器,并对FeOOH不稳定性的问题提出了导电聚合物包覆的解决方案,引入高价离子水系电解液,并详细研究了FeOOH与镁离子的反应机理,最终设计制备出的微型超级电容器表现出优异的电化学性能。本论文的研究内容如下:（1）构造氧化铟纳米线（ITO NWs）三维导电网络,提升FeOOH电极材料的负载量及其导电性,构造非对称器件结构,引入高价镁离子水系电解液,增强微型超级电容器的储能性能。通过化学气沉积（CVD）的方法制备氧化铟纳米线导电网络,接着在ITO NWs上电化学沉积FeOOH电极材料,其负载量可以达到3.49 mg cm-2（2 h沉积时间）,面电容最高可以达到702 m F cm-2。此外,对FeOOH在不同离子溶液(Mg2+、Na+、Li+、K+)中进行性能测试发现,其在Mg2+水系电解液中具有较高的氧化还原活性;同等实验条件下,具有最高的面电容(108 m F cm-2)。同时,这项工作还研究了正极Mn3O4合适的电化学沉积参数,发现在-1.4V条件下进行电化学沉积可以使Mn3O4的负载量达到最大(0.35 mg cm-2,时间300 s)。后利用激光刻蚀ITO NWs叉指电极,和电化学选择性沉积负极FeOOH和正极Mn3O4电极材料构筑非对称微型超级电容器,由于Mg2+水系电解液引入,器件表现出较宽的电压窗口（1.6 V）和较高的面电容(26.31 m F cm-2),较大的面能量密度和功率密度(9.36μwh cm-2,0.4 m Wh cm-2在电流密度0.5 m Acm-2条件下)。循环2000圈后其电容保持率为51.76%。（2）导电聚合物Ppy包覆FeOOH提升其稳定性,原位XRD、准原位XPS技术联用探究FeOOH储能机理。利用电化学沉积Ppy实现对FeOOH的包覆,发现稳定性和容量大大提升,循环3000圈后其电容保持率为94.33%,其中Ppy的容量贡献率为46%。利用原位XRD和准原位XPS确定了镁离子在与FeOOH反应过程中的相转变,即生成了Mg O和Mg（OH）2,并同时伴随Mg2+离子的嵌入式反应是主要的储能机制。组装得到的负极Ppy@FeOOH@ITO NWs//正极Mn3O4@ITO NWs非对称微型超级电容器,其电压窗口能高达2.2 V,面电容为105.89 m F cm-2,能量密度为0.22 m Wh cm-2,循环5000圈后其电容保持率为85%,表现出优异的循环稳定性。