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本文采用自模板牺牲法，分别制备了中空立方结构Cu7S4，双层中空立方结构Cu7S4/CoS2和不同尺寸双层中空立方结构Cu7S4/NiS。自模板牺牲法实验步骤简便，制备样品纯度高，而且双层中空结构可以充分利用更大的比表面积和缩短的电子和离子传输距离，极大程度提高材料的电化学性能。主要的研究结果如下: 1.利用化学沉淀法制备出Cu2O模板，然后利用自牺牲模板法制备出中空纳米结构Cu7S4。在1 Ag-1，2Ag-1，4Ag-1，8Ag-1，10Ag-1的电流密度下比容量分别为275F g-1、230 F g-1、218 F g-1、195F g-1和180 F g-1。4Ag-1的电流密度下，循环了1000次以后仍能保持94.8％的比容量显示了优秀的循环稳定性。 2.首次利用自模板牺牲法制备具备中空结构的Cu7S4/CoS2纳米中空材料。在水系KOH电解液中测试了相应的比容量和循环性能，在1Ag-1，2Ag-1，4Ag-1，8Ag-1，10Ag-1的电流密度下比容量分别为365 F g-1、298 F g-1、267 F g-1、238 F g-1和210 F g-1。4Ag-1的电流密度下，循环了1000次以后仍能保持93.5％的比容量显示了优秀的循环稳定性。 3.首次利用自模板牺牲法制备出不同尺寸Cu7S4/NiS纳米中空材料。在水系KOH电解液中测试了相应的比容量和循环性能，三种材料在1 Ag-1的电流密度下的比容量分别为1205 F g-1、1028 F g-1和857 F g-1。在4Ag-1的电流密度下循环1000次后，仍能保存85.8％、84.32％和80.13％的比容量，性能优异，充分利用了Cu7S4和NiS的协同效应。相比较而言，随着尺寸的减小无论是比容量还是循环性能都逐渐增大。