壳聚糖硫酸酯是壳聚糖硫酸化的产物，具有抗凝血、抗病毒、抗肿瘤等生物活性，在海洋药物和生物功能材料方面很有应用前景。壳聚糖硫酸酯的生物活性与结构之间具有密切关系，硫酸酯基的取代位置、硫酸酯基的取代量、分子量、原料壳聚糖的来源和性质都对其生物活性有重大影响，有些参数还影响壳聚糖硫酸酯的制备条件。 本文首次详细研究了用二氯乙酸-甲酰胺混合溶剂溶解壳聚糖，以DMF-氯磺酸为硫酸化试剂均相制备壳聚糖硫酸酯的反应规律，确立了两种壳聚糖原料制备水溶性良好的高分子量、高含硫量壳聚糖硫酸酯的新工艺。测定其含硫量和分子量，并利用红外吸收光谱和¹³C核磁共振仪器分析手段对产物壳聚糖硫酸酯的结构进行了分析。实验结果表明两者的硫酸酯基含量＞30％，分子量＞10×10⁴，虾壳壳聚糖硫酸酯是以6-O-壳聚糖硫酸酯为主的共聚物，蟹壳壳聚糖硫酸酯是以3，6-O-壳聚糖硫酸酯为主的共聚物。结构分析也说明：接入硫酸酯基的同时，发生糖苷键的断裂，但剧烈的硫酸化条件并没有氧化壳聚糖单元的官能团或者破坏糖环结构。 在上述经验基础上，用两种原料制备了高含硫量、低分子量壳聚糖硫酸酯，确立了两者较好的制备工艺。测其分子量和含硫量，两者的分子量＜5000。产物的硫酸酯基含量＞30％。根据红外光谱分析，两者都是以6-O-壳聚糖硫酸酯和3-O-壳聚糖硫酸酯为主组成的共聚物，也说明更为剧烈的硫酸化条件使糖苷键断裂速度大为提高，但没有破坏糖环结构或者氧化壳聚糖单元的官能团。 经过大量实验，确定用两种原料制备低含硫量、高分子量壳聚糖硫酸酯最佳的操作条件，经过同样的分析手段，结果表明：两者的分子量与原料壳聚糖相当，硫酸酯基含量＜15％以下，都是以6-O-壳聚糖硫酸酯为主的共聚物。 以上三种壳聚糖硫酸是由单取代硫酸酯，二取代硫酸酯，三取代硫酸酯，氨基葡萄糖，酰氨基葡萄糖等单体组成的共聚物。我们对壳聚糖单元上的C₆位羟基和C₂位氨基加以保护，选择性的制备出C₃位壳聚糖硫酸酯，经过结构分析，两种原料制备的3-O-壳聚糖硫酸酯硫酸酯基含量＜5％，分子量在2×10⁴左右，反应历程也经红外光谱验证，确立了两者制备3-O-壳聚糖硫酸酯合适的反应控制条件。 本文的系列壳聚糖硫酸酯制备新工艺不仅操作简单，反应时间短，三废少，不同结构壳聚糖硫酸醋的制备与研究产率高，经济效益高，所得产品质量好，很有开发前途。本项研究对更好的开发利用壳聚糖资源，促进我国海洋生物制品的发展具有十分重要的意义。