双马来酰亚胺（MBMI）与酚醛环氧树脂（EPN）都具有良好的电绝缘性以及加工流动性,但是交联固化物较差的力学性能使MBMI与EPN的拓展应用受到了一定的限制。本文以双马来酰亚胺-酚醛环氧树脂（MBMI-EPN）为树脂基体,4’4-二氨基二苯甲烷（DDM）为固化剂,聚醚砜（PES）为增韧剂,功能化纳米SiO₂（KH-SiO₂）为改性剂,制备了KH-SiO₂/PES/MBMI-EPN多相复合材料,并对复合材料的各项性能进行研究。采用非等温差示扫描量热法研究了材料的固化反应动力学,推导出最佳的固化工艺为:120℃/1 h、+150℃/1 h、+180℃/1 h、+200℃/2 h、+230℃/1 h。通过Kissinger法和Ozawa法计算出树脂体系的表观活化能分别为96.03 kJ/mol和99.18 kJ/mol,两种计算方法的平均活化能为97.61 kJ/mol。红外光谱（FT-IR）测试结果表明:在固化反应中,MBMI树脂中的不饱和双键和EPN树脂中的环氧基团基本消失,发生了化学反应,PES树脂和KH-SiO₂则没有与树脂体系发生化学反应而是通过界面作用以多相结构存在。扫描电子显微镜（SEM）的测试结果表明:PES和KH-SiO₂在基体中具有很好的相容性并能够形成多相结构,界面作用稳定。KH-SiO₂/PES/MBMI-EPN复合材料的各项性能测试结果表明:PES树脂和KH-SiO₂具有良好的协同作用,可以显著提升材料的综合性能。当PES树脂含量为4 wt%、KH-SiO₂含量为1.5 wt%时,复合材料的弯曲强度与冲击强度分别为156.23 MPa和20.89 kJ/m²,比树脂基体提高了49.7%和82.8%;材料的热分解温度为393.1℃,比树脂基体提高了15℃;材料在10 Hz下的介电常数和介电损耗分别为4.55和0.0029;体积电阻率和击穿强度分别为1.74×10¹⁴Ω·m和29.11 kV/mm,比树脂基体提高了68.3%和35.9%。