太阳能和氢能是两种具有广泛应用前景的无碳能源载体,有望缓解化石能源的匮乏及燃烧化石能源时衍生的环境问题。染料敏化太阳能电池（DSSC）是高效利用太阳能的一种装置,其成本低廉、结构简单、环境友好,因此有望成为太阳能电池的主导。与此同时,在各种制氢手段中,电解水制氢过程无污染且能够实现大规模量产。在染料敏化太阳能电池与电解水的氢析出反应（HER）中都需要Pt贵金属催化剂实现高效催化。然而Pt的价格昂贵且储量有限,必然阻碍DSSC与HER的大规模商业化应用。因此,本文通过有效掺杂其它非贵金属元素和构建微观三维结构来设计合成高效的多元复合结构的非贵金属电催化材料。首先寻找合适的前驱体作为合成模板,随后与不同硫源或硒源反应制备出高性能空心纳米材料并探究其在DSSC和HER中催化性能,本文包括以下内容:（1）通过简单的模板转化过程,以ZIF-67多面体为模板来设计合成双壳Co Mo Sx@Ni-Mo Sx笼中笼空心多面体。双壳笼中笼结构不仅拥有更大的比表面积(78.8m~2 g-1),而且能够暴露更多的电化学活性位点,缩短电荷传输的距离。同时,掺杂金属元素所引起的协同效应能进一步增强电催化性能。基于这些优点,以Co Mo Sx@Ni-Co Mo Sx催化剂为对电极的DSSC拥有光电转换效率（PCE）为9.30%,明显优于Pt对电极的8.01%。此外,Co Mo Sx@Ni-Co Mo Sx作为碱性HER催化剂也表现出优异的性能,其起始过电位为38 m V,Tafel斜率为61.4 m V dec-1,有望替代Pt贵金属在DSSC和HER中的作用。（2）增加三维结构及壳层的复杂程度能有效地提高催化剂的催化性能。通过一步简易的溶剂热过程,以ZIF-67多面体为模板合成了三壳Co-VSex纳米笼。得益于空间结构和活性成分,三壳Co-VSex纳米笼用作DSSC和HER催化剂时显示出优异的电催化性能。与三壳Co-VSx和蛋黄双壳Co-VOx相比,三壳Co-VSex纳米笼展示出更高的PCE值（9.68%）。此外,在酸性介质条件下,Co-VSex纳米笼拥有起始过电位40 m V和Tafel斜率39.1 m V dec-1的出色HER性能。（3）掺杂非金属元素方式也能够进一步增强催化剂的催化性能。以Ni-Co PBA为模板,首先通过溶剂热过程合成Ni3S4纳米框,随后再经过一次溶剂热过程合成硒硫掺杂的三维中空Ni Se2/Ni3S4纳米框。由于非金属元素的掺杂及三维中空结构带来的优势,Ni Se2/Ni3S4纳米框表现出优异的电催化性能。当其作为对电极组成DSSC时具有9.66%的PCE值,明显高于Ni3S4纳米框的9.09%以及Pt的8.26%。