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甘露醇和山梨醇被广泛应用于医药、食品、工业、等领域,尤其是甘露醇随着它的应用领域的不断拓宽,其市场需求量在逐年增加,甘露醇的价格也比山梨醇高。目前国内生产山梨醇采用葡萄糖直接催化加氢的方法,产率高达90%。而甘露醇的生产主要靠青岛、大连等沿海城市从海带中提取,由于受自然资源的限制,产量少,成本高。因此,利用合成来生产甘露醇倍受人们关注,目前国内多采用化学方法,即蔗糖水解液直接催化加氢的方法,这种方法混合糖转化率较高,但甘露醇的产率不会超过25%,并且由于受加热、加压,加催化剂,对设备的要求高,产品精致困难,投资大成本低。而有机电合成是在常温、常压下进行,不用特殊的还原剂,产品的纯度高,具有一定的工业前景。我们的实验就是采用有机电合成方法,选用蔗糖为原料,经过水解、钼酸铵的转化得到葡萄糖、甘露糖、果糖的混合物,然后电解还原合成甘露醇、山梨醇,旨在提高甘露醇的产率。通过文献调研知此课题目前未见报道。本实验具体研究了以下内容: (1)通过对影响蔗糖水解的因素:pH值、温度、浓度、时间的考查,得到最佳的水解条件,即质量分数为50%的蔗糖水溶液,在pH=2,100℃下水解2小时,水解转化率可达97%左右。 (2)在pH值为3,温度为100℃,反应时间为2.5小时,葡萄糖质量分数为25%时钼酸铵用量对转化率的影响,用紫外分光光度法测定甘露糖的含量,结果表明加入的钼酸铵的质量为葡萄糖质量的0.3%时效果最好,甘露糖的含量可达35%左右。 (3)用Ni电极和Raney Ni粉组合成流动的Raney Ni电极,代替Raney Ni电极取得了很好的效果,解决了电镀后使用过程中Raney Ni 河北师范大学易脱落,不能长期使用的缺点给实验带来的不便。以混合糖的转化率为指标,对影响电解的因素:电流密度、混合糖的浓度、PH值、温度和通电量进行了考查,确定了最佳的工艺条件:电流密度为3.OA/dmZ,温度为35℃,混合糖浓度为0.smol/L,通电量为1 .3F/mo1。在最佳的工艺条件下混合糖转化率可达83%,比用葡萄糖为原料时提高约13个百分点,甘露醇的产率为31%,在总醇中的比例为46%,也远高于文献记载的20%。 (4)处理电解液,通过用无水乙醇脱盐、活性炭脱色、浓缩结晶等步骤分离得到甘露醇固体和山梨醇溶液,甘露醇的收率为86%。用气相谱方法测定甘露醇的纯度为81 .6%。 本文采用有机电合成方法,选用价格比葡萄糖低的蔗糖为原料,以Raney Ni粉代替RaneyNi电极进行电解,最终提高了甘露醇和山梨醇的产率,提高了甘露醇在总醇中的比例,目前这种合成甘露醇和山梨醇的方法国内外未见报道。今后尚需研究新的异构化试剂,进一步提高甘露醇的产率,新的分离方法提高甘露醇的收率。