光电化学（PEC）传感分析是一种基于光电化学原理,在光源存在下将被检测物的信息以电信号形式输出的分析方法。因为输入能量与输出信号的不同,具有背景信号低、灵敏度高、仪器简单、易于操作等诸多优点。光电活性材料作为PEC过程中光能与电能和化学能之间转化的媒介一直以来都受到大量关注。CdS作为一种具有合适带隙的半导体光电材料,与其他半导体材料复合一方面可以构建内建电场提高窄带隙材料的载流子分离效率,另一方面作为光敏化剂能够提高其他宽带隙材料的光响应能力并有效降低光腐蚀。此外,核酸分子或一些小分子与人体疾病密切相关或者关乎食品安全,开发相应灵敏且方便的光电传感平台具有重要意义。基于此,本论文展开了以下三方面的工作:1.MicroRNAs（miR）作为癌症密切相关的生物标志物,异常miR浓度的灵敏监测对癌症的诊断和疾病治疗具有重要意义。在本工作中,通过催化发夹自组装（CHA）调控的Cu2O纳米立方体（Cu2O NCs）对β环糊精功能化CdS纳米棒（β-CD@CdS NRs）的竞争性双猝灭机制,构建了一种新型光电化学生物传感器用于灵敏检测miR-141。当miR-141存在时,在发夹式DNA探针的辅助下触发CHA循环,将捕获DNA标记的Cu2O纳米立方体（C-DNA@Cu2O NCs）固定在光电极表面。基于光能和电子供体（抗坏血酸,AA）的竞争消耗,Cu2O NCs的组装可以显著降低CdS纳米棒的光电流响应。所设计的生物传感器线性范围较宽（1.0×10-12 M-1.0×10-7 M）,检测限为4.7×10-13 M,具有良好的选择性和稳定性。基于以上结果,所提出的生物传感装置也应用于人血清中miR-141分析,具有良好的临床应用前景。2.以第一部分合成的CdS为核,通过水热法合成了核壳型MoS2@CdS纳米棒（MoS2@CdS NRs）异质结光电活性材料。紫外实验说明MoS2@CdS NRs的类过氧化氢酶活性,随后利用其模拟酶性质催化来自葡萄糖氧化酶分解葡萄糖过程中产生的H2O2,使溶液中的4-氯-1-萘酚（4-CN）在电极表面转化成不溶性沉淀,从而降低了体系的光电流信号,这样就能将葡萄糖的浓度信息转化为光电信号输出,最终实现对葡萄糖的光电化学检测。该传感器的检测范围为1.0×10-4 M-1.0 M,检测限达到4.6×10-5M。3.首先通过高温煅烧得到ZnO纳米棒（ZnO NRs）,然后通过液相合成法把CdS包裹在ZnO NRs上得到核壳型CdS@ZnO纳米棒（CdS@ZnO NRs）异质结光电活性材料。与ZnO NRs相比,CdS@ZnO NRs的光电流增大7.4倍,说明CdS的存在较大程度上影响CdS@ZnO NRs的光电流。同时,亚硝酸根能够与CdS中的S2-离子发生反应分解硫化镉。基于此,设计一种用于检测亚硝酸盐的光电传感平台。亚硝酸根能够和CdS的S2-离子相互作用,从而使CdS@ZnO NRs表面的CdS被刻蚀,导致光电流减小,以此达到检测亚硝酸盐的目的。所设计的传感平台对亚硝酸钠的检测范围为1.0×10-8M-1.0×10-4M,检测限达到4.0×10-9 M。并且具有好的稳定性和选择性。