【摘 要】
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MgTiO3基微波介质陶瓷陶瓷具有20～21的介电常数、56000 GHz的Q×f值以及接近0的谐振频率温度系数,由于其具有成本低、获取容易的优势,是最广泛应用的微波陶瓷体系之一。但是,传统0.95MgTiO3-0.05Ca Ti O3体系复相微波介质陶瓷的两相比例受限于接近0谐振频率温度系数的要求而相对固定,导致其介电常数难以灵活调控,无法满足目前新时代微波通信技术向集成化、小型化、多样化发展带
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MgTiO3基微波介质陶瓷陶瓷具有20～21的介电常数、56000 GHz的Q×f值以及接近0的谐振频率温度系数,由于其具有成本低、获取容易的优势,是最广泛应用的微波陶瓷体系之一。但是,传统0.95MgTiO3-0.05Ca Ti O3体系复相微波介质陶瓷的两相比例受限于接近0谐振频率温度系数的要求而相对固定,导致其介电常数难以灵活调控,无法满足目前新时代微波通信技术向集成化、小型化、多样化发展带来的更高、更灵活介电常数的需求。本文为拓展MgTiO3基微波介质陶瓷的介电常数范围并维持良好的介电性能温度稳定性,通过提高Ca Ti O3单相温度稳定性的方式,在不损害体系总体温度稳定性的前提下提升Ca Ti O3相占比,实现提升产物的介电常数的目的,并通过稀土氧化物的掺杂维持较低的介电损耗。本文选择Hf4+离子进行Ca Ti O3相B位置掺杂,通过XRD精修、SEM与EDS能谱确定了Ca Ti1-xHfxO3固溶体的形成。Hf4+离子进入Ca Ti O3晶格的B位取代Ti4+离子,引起Ca Ti O3的晶格常数变化,并导致Ca Ti O3的容忍因子降低,加剧了Ca Ti O3中氧八面体的扭转。更低离子极化率的Hf4+的取代以及晶格的扭转理论上可以降低B位置离子的极化率,从而减小Ca Ti O3相的谐振频率温度系数。在遵循介质混合定律与MgTiO3相复合制备TCF接近0的微波介质陶瓷时,掺杂后的Ca Ti O3可设计为更高含量占比,进而可提高该MgTiO3基微波介质陶瓷的介电常数。基于上述掺杂设计,进行了介质陶瓷的制备。当x=0.4时,在1300℃下烧结所得的0.9MgTiO3-0.1Ca Ti0.6Hf0.4O3的介电常数为22.92,Q×f值为13684 GHz,谐振频率温度系数为26.26 ppm/℃;当x=0.6时,在1300℃下烧结所得的0.9MgTiO3-0.1Ca Ti0.4Hf0.6O3的介电常数为22.99,Q×f值为11367 GHz,谐振频率温度系数为22.44 ppm/℃。由介电性能表征结果,Hf元素掺杂可以降低Ca Ti O3相的谐振频率温度系数,并使体系总谐振频率温度系数向负方向移动,且随着Hf元素掺杂量的提高而负向偏移量增加。上述偏移将允许Ca Ti O3相在体系中拥有更大的占比,并得到具有更大介电常数的MgTiO3-Ca Ti O3基微波介质陶瓷。在0.9MgTiO3-0.1Ca Hf0.4Ti0.6O3陶瓷的基础上,又引入了Ce元素,以期在提高MgTiO3基陶瓷的介电常数的同时保持较低的介电损耗。Ce O2的引入不会对陶瓷的烧结致密化产生影响。XRD衍射分析与SEM显微观察表明,该陶瓷仅由MgTiO3与Ca Ti O3组成,不含第二相,Hf元素更好地固溶进入主要相晶格。Ce O2的掺杂在维持更高介电常数的前提下,有效提升了陶瓷的Q×f并获得了更好的温度稳定性。在Ce O2加入量为1.5wt%时,在1300℃下烧结后的陶瓷获得了22.34的介电常数、35307 GHz的Q×f值以及接近0的4.910 ppm/℃的谐振频率温度系数值。本文所研究的MgTiO3基微波介质陶瓷的设计与制备方法可以实现MgTiO3基微波介质陶瓷的介电常数与谐振频率温度系数的调控;所得0.9MgTiO3-0.1Ca Hf0.4Ti0.6O3-1.5wt%Ce O2微波介质陶瓷在维持良好温度稳定性的基础上,相较于传统MgTiO3基微波介质陶瓷提升了介电常数,并大幅降低了烧结温度,可以推动微波介质陶瓷进一步的应用。
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