【摘 要】
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本文基于固相合成法,以Li2CO3、NiO、MnO2和Co3O4为原料,成功制备出单颗粒Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2（NCM811）正极材料,探究了不同合成工艺对材料结构、颗粒尺寸与电化学性能及其作用机制。利用热处理工艺,进一步对单颗粒形貌与表面结构进行调控,研究了热处理对材料形貌、表面结构与电化学性能的影响原理。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、和X射线光电子能谱
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本文基于固相合成法,以Li2CO3、NiO、MnO2和Co3O4为原料,成功制备出单颗粒Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2（NCM811）正极材料,探究了不同合成工艺对材料结构、颗粒尺寸与电化学性能及其作用机制。利用热处理工艺,进一步对单颗粒形貌与表面结构进行调控,研究了热处理对材料形貌、表面结构与电化学性能的影响原理。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、和X射线光电子能谱仪（XPS）对不同煅烧温度、不同煅烧时间、煅烧气氛、不同锂含量和热处理后的材料进行形貌、尺寸、结构及元素价态的分析观察,研究不同工艺下材料的微观形貌与结构变化。利用透射电子显微镜（TEM）表征热处理前后颗粒表面结构。结合充放电测试、阻抗测试以及循环伏安测试分析不同工艺下材料的性能变化与作用机制。SEM观察表明,以固相法成功制备出单颗粒NCM811材料。颗粒形貌为不规则多面体;煅烧温度的提高会显著影响颗粒尺寸,当煅烧温度由800℃提高至925℃,颗粒尺寸可由1μm提高至3.6μm左右;煅烧时间延长对颗粒的长大有一定影响,但影响效果不如煅烧温度显著。XRD精修结果以及XPS结果表明,煅烧温度适当提高和锂含量适当提高均有利于Ni2+氧化为Ni3+,降低锂镍混排程度;在氧气气氛中合成具有更高的晶格氧含量,大大提高材料结构稳定性。当锂含量为过量12%,煅烧温度为875℃,煅烧时间为24h,在氧气气氛中合成材料具有最佳的电化学性能。此时在0.1C倍率下的初始放电容量为191.1m Ah/g,在0.2C倍率下经100圈循环后容量保持率为73.4%。热处理工艺使单颗粒粗糙表面光滑,颗粒边界尖角消失,转变为钝化的圆角;由研磨引入的纳米级小颗粒团聚并长大;高分辨模式下观测到热处理前存在严重的晶格扭曲,而热处理后显示出清晰有序的晶格条纹;研磨引入的大面积晶格缺陷得到有效缓解。在700℃/8h热处理工艺下,材料于0.1C倍率下初始放电容量提高至204.7 m Ah/g;1C倍率下经100圈循环后容量保持率由热处理前的68.7%提高至91.9%。同时热处理后材料在循环后极化电压降低了15倍以上,表观化学扩散系数提高了3倍以上。
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