工业生产中,含铁氰化物废水存在大量的重金属氰络合离子及硫氰根离子,若不处理不仅会对生态环境及生命安全造成危害,且大量杂质离子的累积造成资源浪费或在金银冶金中严重影响浸出率,因而解决好氰化废水中杂质离子的回收利用问题十分重要。在众多治理方法中,离子交换树脂法被认为是最有应用前景的技术之一,但对于含较高浓度铁氰化物提金废水治理时,应用此方法会因“树脂中毒”现象而受阻。基于此,本研究先采用硫酸铜沉淀法预处理含铁氰化物废水,后采用功能树脂对沉淀后液进行吸附、解吸综合处理技术,获得了较好的效果。重点对沉淀过程机理及工艺、D311树脂对硫氰根及铜氰化物的吸附热力学、动力学特征、吸附-解吸工艺等进行了详细研究,为含铁氰化物废水综合治理工业应用提供了有益的科学参考。研究表明,采用硫酸铜预处理含铁氰化物废水沉淀过程中,每100 m L氰化废水(铁氰化物浓度170 mg·L^-1)中加入1.0 g Cu SO₄、室温、反应时间30 min,铁氰络合离子的沉淀率为99.1%,沉淀物主要成分为Cu₂[Fe（CN）₆]、Cu CN、Zn（CN）₂与Cu SCN。该沉淀过程符合二级动力学模型,其速率常数为0.274 dm³·（mol·min）^-1。在室温、液固比为5:1（沉淀后液体积:树脂体积）、沉淀后液p H、吸附时间135 min的较优工艺条件下,D311树脂对沉淀后液中的铜氰化物、硫氰根离子、总氰的吸附率分别可达98.75%、96.05%、95.57%。D311树脂对铜氰络合离子及硫氰根离子的吸附过程均符合Freundlich等温吸附模型,且为优惠吸附,是一个以吸附焓推动为主的吸附过程。吸附速率方程均符合拟二级动力学模型,其速率常数分别为4.604×10^-2min^-1、1.236×10^-2min^-1。D311树脂对硫氰酸根离子的吸附过程控制步骤以颗粒扩散为主,对铜氰络合离子的吸附过程是受颗粒扩散和化学反应共同控制。采用氨水解吸负载的D311树脂的最佳工艺条件为:溶液温度30℃、解吸时间90 min、氨水浓度20%、体积比（氨水:树脂）4:1,其对铜氰络合离子和硫氰根离子的解吸率分别为91.99%、76.94%,综合解吸效果较好。FTIR和SEM-EDS分析表明,D311树脂吸附过程中溶液中铜氰络合离子和硫氰根离子与树脂上的氯离子交换基团发生了交换反应,氨水解吸过程为铜氰络合离子易溶于氨水生成铜氨络合离子发生交换作用,硫氰根离子与OH^-发生交换达到解吸作用。