蒎烷基端羟基聚醚的合成研究

来源 :南京林业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:connine_li
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本论文以α-蒎烯为原料,自制过氧乙酸为氧化剂,苄基三乙基氯化铵(TEBA)为相转移催化剂,合成了2,3-环氧蒎烷。讨论了单因素对反应结果的影响,提出了适宜的工艺条件:α-蒎烯1.0mol,苄基三乙基氯化铵为原料物质量的0.08%,碳酸钠为原料物质量的0.8倍,二氯甲烷为原料物质量的1.3倍,20℃下滴加原料物质量3倍的自制35%过氧乙酸,滴加完毕机械搅拌2h。α-蒎烯的转化率接近100%,2,3-环氧蒎烷的得率在90%以上。采用FT-IR、GC-MS、GC等手段对产物进行了结构表征并探讨了α-蒎烯的环氧化机理。以2,3-环氧蒎烷和环氧氯丙烷(ECH)为原料,三氟化硼乙醚(BF3·OEt2)作催化剂,乙二醇(EG)为起始剂,进行了2,3-环氧蒎烷的均聚和与环氧氯丙烷(ECH)的共聚反应。GPC、 FT-IR、EA和1HNMR分析结果表明,单体发生了低分子量的均聚和共聚反应,分别制备了具有端羟基的新型蒎烷基均聚醚和蒎烷基-ECH共聚醚。探讨了合成两种聚醚的适宜工艺条件,蒎烷基均聚醚的最佳工艺条件为:BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.2%,CH2C12用量为原料等质量,0℃反应5h。蒎烷基-ECH共聚醚:n(2,3-环氧蒎烷):n(ECH)为0.5:1,BF3·OEt2用量为原料质量的1.0%,EG用量为原料质量的1.5%,CH2C12用量为原料等质量,0℃反应6h。在此工艺条件下,制得的蒎烷基均聚醚重均分子量(Mw)为SOOg·mol-1,蒎烷基-ECH共聚醚的重均分子量(Mw)为700g·mol-1。
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