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磷灰石型硅酸镧(La10-x(SiO4)6O2±y),因其在中温下表现出较高的离子电导率和较低的活化能,被认为是具有应用前景的固体氧化燃料电池的电解质材料。Si4+位上掺杂A13+可以有效地提高磷灰石型硅酸镧的离子电导率,但与没有掺杂的硅酸镧相比,延长了烧结时间和烧结温度。本文以La(NO3)3·xH2O,水玻璃和Al(NO3)3·xH2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备硅酸镧前躯体,经冷冻干燥和煅烧处理得到磷灰石型La9.67Al1Si5O26和La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体。运用TG-DSC、XRD等对前躯体和煅烧后粉体进行表征。煅烧后粉体经等静压成型,烧结,得到烧结体,对烧结体进行XRD表征,密度测量,SEM表征。测定交流阻抗谱,通过等效电路拟合,分析了烧结体的微观结构和电性能之间的关系。实验结果表明：(1)采用La(NO3)3·xH2O.水玻璃和Al(NO3)3·xH2O为原料,用共沉淀法制备硅酸镧前躯体,经冷冻干燥后所得粉体,在900℃煅烧4 h可得到磷灰石型La9.67Al1Si5O26粉体,XRF表征表明,粉体中各元素含量与实验设计相吻合。采用与上述相同的方法,在1000℃煅烧4 h可得到磷灰石型La9.67Al1.5Si4.5O25.75粉体,粉体中元素含量与实验设计相吻合。(2)对于La9.67Al1Si5O26, SEM结果表明：晶粒粒径由900℃粉体对应烧结体的0.5μm左右增大到1000℃的0.8-1.0μm,1000℃粉体对应烧结体的致密度最大,1100℃粉体对应烧结体的致密度有所降低。对于La9.67Al1.5Si4.5O25.75,烧结体的晶粒粒径随着粉体煅烧温度的升高先增大后减小,从800℃粉体对应烧结体的0.5μm左右增大到1100℃的1μm左右,且后者的致密度更大。(3) La9.67Al1Si5O26固体电解质的电性能研究表明：1550℃烧结2h的烧结体,随着粉体煅烧温度的升高,总电导率先增大后减小,1000℃粉体对应烧结体的电导率最大,500℃达到1.60×10-3S/cm,800℃C达到1.69×10-2S/cm；1550℃烧结4 h的烧结体,800℃粉体对应烧结体的电导率最大,500℃达到2.10×10-3S/cm,800℃达到2.06×10-2S/cm。对于烧结2 h的烧结体,1000℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大；对于烧结4 h的烧结体,900℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大。对于烧结2 h的烧结体,1100℃粉体对应烧结体在450℃的晶界电导率为1.60×10-3 S/cm；烧结4 h的烧结体,800℃粉体对应烧结体在450℃的晶界电导率为2.23×10-3/cm。由此得出结论：延长烧结温度,能够有效提高电解质的总电导率和晶粒电导率。(4) La9.67Al1.5Si4.5O25.75固体电解质电性能研究发现,烧结体随着粉体煅烧温度的升高,烧结体的总电导率先增大后减小,1100℃粉体对应烧结体的总电导率最大,800℃可达到1.48×10-2/cm。1100℃粉体对应烧结体的晶粒电导率最大。800℃粉体对应烧结体的晶界电导率最大,450℃时达到6.14×10-4S/cm。(5)在相同的煅烧温度和测试温度下,磷灰石型La9.67Al1Si5O26的总电导率,晶粒电导率和晶界电导率均比La9.67Al1.5Si4.5O25.75高。