煤焦油浆态床加氢尾油制备中间相炭微球的研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:CBN_cntjlz
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中国是煤炭生产和消费大国,拥有世界排名第一的煤炭储量。煤焦油是由煤热裂解得到的液态产物,而煤焦油浆态床加氢尾油(>500℃馏分)约占煤焦油原料的7wt%~9wt%,粘度大、软化点高,含有大量金属催化剂,常规利用难度大,但其具有较高的C/H原子比,具有制备中间相炭微球的基本条件。为此,本论文采用溶剂萃取法对煤焦油浆态床加氢尾油进行预处理,得到煤焦油浆态床加氢尾油甲苯可溶物,以煤焦油浆态床加氢尾油甲苯可溶物为原料,采用直接热缩聚法和悬浮法两种方法制备中间相炭微球,通过偏光显微镜和SEM对产物进行表征,考察热聚合温度、热聚合时间、剂油比、搅拌速率、二茂铁添加剂等条件对产物形貌和收率的影响,验证通过煤焦油浆态床加氢尾油制备中间相炭微球的可行性。结果表明,当采用直接热缩聚法制备中间相炭微球时,在反应温度为420℃、反应时间4h、高芳香性溶剂油加入量20%、加入3%二茂铁的条件下可制得平均粒径3-5μm的中间相炭微球。采用此方法制备中间相炭微球收率可高达30%,但生成的中间相炭微球粒径分布不够均匀,周围存在较多不规则块状物,而且在反应过程中生焦比较严重,产物分离困难。当采用悬浮法制备中间相炭微球时,在剂油比为3:1、搅拌速率为360r/min,380℃、6h和420℃、2h条件下均可制备出球形度好、粒径分布均匀的中间相炭微球。其中影响中间相炭微球形貌和粒径的主要因素为热聚合温度和热聚合时间。搅拌速率对中间相炭微球的影响不大。采用煤焦油浆态床加氢尾油正庚烷不溶物甲苯可溶物为原料,制备的中间相炭微球粒径分布更加均匀,但粒径较大。采用悬浮液法制备的中间相炭微球粒径分布均匀,球形度好,但在制备过程中还存在收率低的问题,还需进一步的研究改善。
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