全氟己酮合成工艺优化研究

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全氟己酮被认为至今为止最有前途的哈龙替代型灭火剂。本文在分析国内外现有合成方法基础上,论证了以全氟-4-甲基-2-戊烯(D1)为初始原料,通过D1异构化反应、全氟-2-甲基-2-戊烯(D2)环氧化反应、环氧化物异构化等工序构成的“液态合成路线”的可行性和先进性,提出了工艺优化实验研究方案。开展了Dl异构化成D2的反应催化体系的实验研究,结果表明,以A和B分别为高效催化剂和催化助剂,对催化剂和催化助剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速率对反应转化率的影响规律研究,得到了该步反应的优化条件:(因涉及申报专利,部分省略。)..............催化剂重复使用七次仍然具有良好的催化活性。筛选的H2O2/(因涉及申报专利,部分省略。)..............收率高于97%。在全氟-2,3-环氧-2-甲基-戊烷异构化反应进行研究中,催化剂A的催化效果优于三乙胺和金属氟化物;采用正交实验法,研究了反应条件对异构化反应收率的影响规律,得到的优化反应条件为:反应温度为50℃左右,搅拌速度为60r/s左右,催化剂A的用量为原料的2.5%摩尔当量,反应时间3h,收率大于98%,并且催化剂在重复使用七次后仍然具有良好的催化活性。
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