分馏萃取选择性分离红景天和茶叶中活性成分的研究

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随着人们对医药健康的关注程度提高,植物中活性成分在医药、食品、日常用品等领域的应用日益广泛。但植物种类繁多,组成复杂,活性成分含量不同,甚至含有毒性成分。因此,选择性地从植物中分离有效成分具有重要意义。本文采用分馏萃取技术选择性分离红景天提取物和茶叶提取物中活性物质,研究了红景天中酪醇、云杉苷、红景天苷和茶叶中表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、咖啡碱(CAF)的分离纯化。通过液-液萃取实验,构建合适的萃取体系;根据相平衡和物料守恒定律,建立了相应的数学模型,构建的模型用于分离过程的模拟优化;利用离心萃取器进行多级离心萃取实验,对目标活性成分进行分离纯化;主要的研究和结果如下:1.从红景天提取物中分离纯化酪醇、云杉苷和红景天苷。首先对酪醇进行分离,选用正戊醇、乙酸异丁酯和正丁醇这三种有机溶剂分别作为有机相进行实验。当以正戊醇为有机溶剂时,酪醇和云杉苷的分配系数分别为14.30和2.764,两者之间的分离因子为5.174。采用10级离心萃取后,酪醇的纯度可达98.8%,产率为93.1%。当以乙酸异丁酯为有机溶剂时,酪醇和云杉苷的分配系数分别为2.615和0.533,两者之间的分离因子为4.906。在10级离心萃取的条件下,酪醇的纯度为94.6%,产率为84.9%。当以正丁醇为有机溶剂时,酪醇、云杉苷和红景天苷的分配系数分别为无穷大、3.236和0.748,云杉苷和红景天苷的分离因子为4.325。在10级离心萃取的条件下,获得酪醇的纯度为95.4%,产率接近100%。三种萃取体系都具有较好的分离效果,说明在合适的条件下,有机溶剂的选择是多样的。正丁醇为有机溶剂时,酪醇的产率最高,因此,后续单体分离以这种萃取体系分离得到的水相为原料液。以第一步分馏萃取后不含酪醇的水相作为料液相、选择以正丁醇作为有机溶剂,开展对云杉苷的分离,通过10级离心萃取后,可得到云杉苷的纯度为93.6%,产率为63.6%。在分离酪醇和云杉苷后,用不含酪醇和云杉苷的水相作为料液相,进行第三步分馏萃取,实现红景天苷分离,在10级离心萃取的条件下,红景天苷的纯度和产率分别是97.3%和73.4%。2.从茶叶提取物中分离纯化EGC、EC和CAF。分离纯化EGC和EC时,先将EGC和EC看作一个目标组,用两步分馏萃取将目标组于其他成分进行分离,再进行第三步分馏萃取分别获得EGC和EC。第一步分馏萃取以乙酸丁酯作为有机相,在10级离心萃取的条件下,将分配系数大于目标组的物质分离到有机相中,得到含EGC和EC的水相,此时获得的EGC和EC的产率分别为89.8%和89.2%;第二步分馏萃取以乙酸丁酯为有机溶剂,将目标组与分配系数小于目标组的物质分开,在20级离心萃取的条件下,得到只含有目标组的有机相,EGC和EC的产率分别为73.1%和97.1%;第三步分馏萃取以乙酸丁酯和正己烷的混合溶剂(8:1,v/v)为有机溶剂,在10级离心萃取的条件下,在水相中得到EGC的纯度和产率分别为83.7%和95.8%;在有机相中得到EC的纯度和产率分别为99.1%和50.7%。分离纯化CAF时,采用两步10级分馏萃取,第一步以正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂(1:1,v/v)为有机相,将分配系数大于CAF的物质与CAF分离,第二步以正丁醇为有机相,最终在有机相中得到纯度和产率分别为98.4%和55.2%的CAF。
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