类石墨层状金属硫化物MoS2由于其较大的晶面间距（0.62 nm）和出色的理论容量(670 m A h g-1)而被视为钠离子电池的潜在负极材料。然而,由于在循环过程中体积的变化严重（约200%）和导电性较差,MoS2电极经常遭受循环寿命缩短和倍率性能差的困扰。适当的结构设计结合碳包覆,以及构建异质结构两种方法已经被证明能够显著改善MoS2负极材料的电化学性能。但是,MoS2基碳复合材料仍表现出较低初始库伦效率。基于提升MoS2循环稳定性和初始库伦效率的考虑,本文通过水热-退火制备了原位碳包覆的MoS2纳米片致密球结构和一步煅烧-氧化法构建了MoS2-MoOx异质结构复合材料,提高了MoS2基负极材料的电化学性能。以聚乙烯吡络烷酮为封端剂和碳源,通过水热原位碳化的方法,限制MoS2颗粒的聚集,成功制备了扩大层间距的少层MoS2纳米片和碳复合而成的具有小比表面积的致密球颗粒。当用作钠离子电池负极材料时,由于低比表面积成功限制副反应的大量发生,该复合材料表现出高达84.8%的初始库伦效率。少层薄片结构提供赝电容储钠机制补偿了容量,其扩大的层间距有助于钠离子的快速迁移,碳包覆提高稳定性和加强电子电导率。在0.1 A g-1下循环200圈后,仍保有425 m A h g-1的容量。通过在MoS2前体上煅烧氧化的方法,控制氧化时间,制备了具有不同氧化层厚度和微区组成的MoS2@MoOx复合材料。半导体相MoO3与MoS2构成异质结构产生内电场加速电荷迁移,并增强氧化还原动力学;而导电相MoO2引入成功降低了复合材料的电阻。在5 min氧化时间处理后,产生了合适厚度的氧化层（20-30 nm）,同时,由于氧扩散的不均匀性,MoO2呈弥散的纳米晶分布在MoO3层内和以及介于其与MoS2的界面处。弥散式分布最大化了MoO2对导电性增强的效果,且MoO3与MoS2之间存在广泛接触,构建了完整的异质结构内电场,加速了界面处的电荷迁移以及氧化还原动力学。所以,氧化5 min得到的样品因其独特的微观组成,电化学性能得到明显改善。