微型色谱用高热导率复合材料研究

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色谱法分离混合物,具有效率高、速度快、选择性好和样品用量少等特点,是目前使用较为广泛且成熟的分离技术。但是传统色谱系统功耗大、操作繁杂且无法做到现场勘测。由于这些不足,研究人员将微机电系统技术应用到色谱柱的制备当中,实现了色谱柱的微型化和低功耗化,各种微型色谱柱的研究和制备已经成为目前色谱技术的研究重点。然而目前大部分的微型色谱柱都是采用硅、玻璃或者金属等刚性基底制备的,不具备当今可穿戴技术所要求的柔性化特性。为实现柔性,色谱柱的母体材料势必使用聚合物材料,但聚合物低的导热性将不可避免地导致色谱柱的温场不均匀,色谱谱峰展宽,分离效率下降。基于此,本论文提出采用高热导率复合材料来进行色谱柱的制备,通过在聚合物母相中添加高导热的无机颗粒,以提高复合材料的热导率并同时保持足够的柔性。本文在总结色谱技术和高热导率复合材料研究进展下,进行高热导率复合材料的设计和制备,继而设计加工成微型色谱柱,论文的主要工作如下:1.使用Comsol仿真软件对复合材料制备的色谱柱进行了导热性能仿真。模拟了色谱柱的底板均匀受热而恒温在200℃的情况下,色谱柱微流道的上顶点A的动态温度上升过程,以A点温度达到180℃所需的时间(35)t为考察对象,研究了(35)t随复合材料的热导率和色谱柱的结构尺寸的变化情况。仿真结果表明,当复合材料的热导率达到0.5 W/(m?K)左右时,A点的热平衡时间(35)t大约仅为0.15s,此时,由于温差所导致的谱峰展宽在可接受的范围之内。而当色谱沟槽的几何尺寸改变时,(35)t仅有小幅度的改变。2.选择聚酰亚胺作为聚合物基体,氮化硼和氮化铝作为两种导热填料,研究了高热导率复合材料的制备工艺。为防止无机物的沉淀,使用十六烷基三甲溴化铵(CTAB)和油酸分别对不同粒径的氮化硼进行了表面功能化,并进行了红外、EDS和表面形貌的测试,得出油酸改性的氮化硼具有更好的效果。使用溶液共混的方式制备了复合材料,并对不同组分及质量配比的复合材料进行热导率测试,当使用表面改性的氮化硼/聚酰亚胺质量比为3:7,氮化硼粒径大小采用120ηm:1μm:10μm为3:3.5:3.5时,复合材料热导率最高。该复合材料厚度在10μm左右时,具有一定的柔性。3.采用优选的复合材料作为微型色谱柱的基底,通过MEMS工艺对微型柔性色谱柱的制备进行了初步的摸索,包括使用光刻、溅射和剥离工艺制备色谱柱的加热金属丝,加热电阻丝选用铬和铂双层金属薄膜,铬作为铂的附着增强层,提高铂的附着力。以及采用光刻、溅射制备微型色谱柱沟道刻蚀的金属铝掩模。在光刻过程中,使用三种不同光刻胶,最终得出AZ4620型号的正光刻胶在加热金属丝的制备中效果最佳。
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