兽药在降低牲畜发病率和死亡率、促进生长、改善产品品质等方面起到了积极的作用，被广泛应用于畜牧生产中。但是由于各类兽药在使用过程中存在滥用、误用及不遵守休药期等现象，导致多种兽药残留于动物源性食品中，威胁人类健康。因此，开发研究动物源食品中兽药多残留快速检测技术具有重大意义。对于多残留检测，前处理技术和检测技术是影响其发展的主要瓶颈。QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged and Safe）方法作为一种新颖的前处理技术，具有简便、快速、高效等特点，被广泛应用于不同基质的残留检测中。此外，液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术的快速发展，也为多残留快速检测技术的开发提供了必要的条件。因此本研究将重点集中于此，将QuEChERS前处理技术和液相色谱-串联质谱以及液相色谱-四级杆-飞行时间质谱检测技术相结合，以常用兽药品种为研究对象，有针对性的建立动物源性食品中兽药多残留快速检测方法。为兽药残留监控提供技术支持，同时也为食品安全问题的监管与处理提供崭新的思路。主要研究内容和结果归纳如下：建立了肉类基质中55种兽药多残留快速检测方法，兽药包括大环内酯类，喹诺酮类，磺胺类，苯并咪唑类，β-受体激动剂类。样品采用5%醋酸乙腈溶液提取，QuEChERS法净化，由液相色谱-串联质谱测定。醋酸乙腈提取液有利于大多数兽药的提取，C18吸附剂可以有效去除提取液中的脂类共提物。89.1%的化合物回收率在70%-120%之间，94.1%的化合物重复性相对标准偏差≤20%，90.3%的化合物重现性相对标准偏差≤20%，表明方法的重复性和重现性良好。标准曲线相关系数≥0.99的化合物占到86.7%。猪肉，牛肉和羊肉中定量限分别为0.1-18.4μg/kg，0.1-20.0μg/kg，0.1-18.4μg/kg，方法快速、简便，可应用到肉类产品中兽药残留的日常监测。建立了蜂蜜中40种抗生素类兽药多残留液相色谱-四级杆-飞行时间质谱快速检测方法，蜂蜜样品采用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液进行稀释溶解，之后采用5%醋酸乙腈溶液进行提取，NH2吸附剂进行净化，液相色谱-四级杆-飞行时间质谱进行检测。方法回收率结果良好，86.9%的化合物回收率在70%-120%之间，并且在不同种类蜂蜜中回收率结果无明显差异。方法重复性和重现性均低于20%。样品通过一级精确质量数据库进行初筛，再由产物离子匹配进行最终确认。与低分辨质谱技术相比，液相色谱-四级杆-飞行时间质谱检测技术具有更强的定性确证能力。方法被应用到12种蜂蜜样品中，其中检出少量环丙沙星残留。建立了奶粉中100种兽药残留的液相色谱-四级杆-飞行时间质谱快速检测方法。兽药种类包括喹诺酮类，磺胺类，大环内酯类，四环素类，硝基咪唑类，苯并咪唑类，β-受体激动剂，激素和镇静剂。奶粉样品采用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液进行溶解，5%醋酸乙腈溶液进行提取，C18吸附剂进行净化。在4个不同的添加水平下，92.9%的检测结果其回收率在70%-120%之间。方法重复性和重现性在1.1%-20.1%之间，标准曲线相关系数≥0.995。方法定量限在0.1-25μg/kg之间，93.0%的化合物能够在10μg/kg或更低水平检出。在All Ions MS/MS模式下对数据进行采集，同时获得目标化合物的母离子和子离子信息，精确质量，保留时间，共流出匹配等信息用于目标化合物的定性，最终方法被应用到10种奶粉样品的筛查过程中。建立了112种兽药的精确质量数据库，数据库中含有化合物的名称，分子式，保留时间，不同碰撞能量下的碎片离子等信息。数据库中的碎片离子信息在全扫描条件下进行采集，建立的数据库可应用于非目标化合物的定性筛查。此外，在此基础上，对不同种类兽药在质谱下的碎裂行为进行了探讨，对其裂解规律进行了归纳和总结，从而为已知化合物的定性分析和未知化合物的结构解析与推断提供一定的理论依据。