目前工业所需的能源主要来自传统的化石燃料,这加剧了全球环境恶化和气候改变,因此,开发清洁高效的可再生能源已经迫在眉睫。氢气由于较高的燃烧热值以及零排放的特点已经引起了人们的广泛关注。目前所应用的制氢技术中,电催化全解水是最理想的制氢途径。然而,电解水中的阳极析氧反应（OER）存在着四电子的转移机理,动力学反应缓慢,严重影响了电解水产氢的实际应用。而尿素、苯甲醇等有机小分子物质的出现不仅可以替代OER反应,且可以大大降低电解制氢所消耗的能量,并同时实现净化污水和制备增值产品的目的。但是,这些氧化反应都涉及多电子转移的机理,严重影响了产氢效率。利用电催化剂可以加快反应的进行,提高能量转化效率。然而,目前常用的过渡金属基催化剂仍然存在着活性位点和电子传导能力不足的缺点,并且大多数催化剂只表现出单一的催化活性。所以为了进一步解决这些问题,本论文采用廉价的镍钴基材料合成了具备高效催化活性的多功能电催化剂,具体研究内容如下:1.采用电化学沉积-原位重建-热解的方法在碳布上合成了二维/三维并存的多孔二元镍钴氧化物固溶体（2D/3D多孔Ni Co Ox/CC）。结构表征证实了该材料的2D/3D分级多孔特性,X射线粉末衍射（XRD）测试证明了该催化剂是由Ni Co O和（Ni Co）3O4组成的固溶体混合物,两相之间的界面连接可以加快电子的转移速率并加速传质。同时,并存的2D/3D分级多孔的结构特点可以使该催化剂在电解液中暴露更多的活性位点,从而实现催化活性和反应动力学行为的全面提升。并且粗糙多孔的结构可以为不断进行的氧化还原反应提供充足的缓冲空间以释放反应产生的应力,使材料具备优异的结构和电化学稳定性。密度泛函理论（DFT）证实了Ni的加入不仅可以调节Co O和Co3O4的电子结构,提高电子传输速率,而且还能使d带中心远离费米能级,从而降低了含氧中间体的吸附能,促使含氧中间体在催化剂表面解析,进一步加快了反应的进程。测试结果表明,该固溶体混合物对尿素氧化反应具有优异的催化活性,仅需要1.30 V vs.RHE的电压就能达到10 m A cm-2的电流密度,而且在进行长时间的恒电压测试时能保持相当高的稳定性。不仅仅是尿素,对其他有机小分子物质也同时表现出了良好的催化功能,证实了该催化剂具备多功能催化的特性。2.通过电化学沉积-原位重建-水热硫化的制备方法合成了分级多孔的镍钴基硫化物固溶体（（Ni,Co）S2/CC）预催化剂。扫描电子显微镜（SEM）图像证明了该材料同样具备分级多孔结构的特点。这种结构特点可以提供丰富的活性位点,足够的应力缓冲空间以及强大的电子传导能力。X射线光电子能谱（XPS）证明在反应过程中其表面形成了更具催化活性的氧化物或者羟基氧化物薄层。在进行不同时间的恒电压测试之后,该催化剂的催化性能在逐渐增强。XPS结合元素分布测试证明了催化剂表面S元素在逐渐地减少,而O元素在不断增加。通过极化反应在（Ni,Co）S2/CC预催化剂表面氧化形成的活性物种对尿素有着强大的催化能力,在电流密度为10 m A cm-2时,其电压仅为1.22 V vs.RHE。而且,在之后的苯甲醇氧化测试中,苯甲醇的转化率达到了97.50%,对苯甲酸的选择性为93.78%。法拉第效率（FE）也高达91.86%。