【摘 要】
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当下炙手可热的锂离子电池主要使用的负极材料为石墨,由于其具有较低的理论比容量(372 m Ah g-1),无法满足人们对能源日益增长的需求,而双过渡金属氧化物具有较高的理论比容量,是代替石墨的理想材料。例如:钼酸铁(Fe2Mo3O12)和钒酸铁（FeVO4）理论比容量分别为1087.4 m Ah g-1、1255.4 m Ah g-1,均为石墨容量的两倍以上,但是两种材料尚存在体积效应、导电性差等
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当下炙手可热的锂离子电池主要使用的负极材料为石墨,由于其具有较低的理论比容量(372 m Ah g-1),无法满足人们对能源日益增长的需求,而双过渡金属氧化物具有较高的理论比容量,是代替石墨的理想材料。例如:钼酸铁(Fe2Mo3O12)和钒酸铁（FeVO4）理论比容量分别为1087.4 m Ah g-1、1255.4 m Ah g-1,均为石墨容量的两倍以上,但是两种材料尚存在体积效应、导电性差等问题有待解决。本文以钼酸铁和钒酸铁为研究对象,基于金属有机框架材料MIL-88A,通过可控刻蚀反应制备出Fe2（Mo O4）3@TiO2双层空心纺锤体、FeVO4@MIL-88A异质蛋黄蛋壳纺锤体两种复合材料,通过纳米结构设计、二氧化钛（TiO2）包覆、MIL-88A复合等策略改善钼酸铁和钒酸铁的锂离子电池性能,主要研究内容如下:（1）通过Fe3+与反丁烯二酸的化学络合反应合成Fe基金属-有机框架MIL-88A纺锤体;使用钼酸钠在油浴加热条件下刻蚀MIL-88A,得到Fe2（Mo O4）3空心纺锤体;再利用钛酸异丙酯水解反应在表面包覆一层TiO2外壳,得到Fe2（Mo O4）3@TiO2双层空心纺锤体。Fe2（Mo O4）3@TiO2继承了MIL-88A的六棱柱锥体形貌,纳米颗粒组成的Fe2（Mo O4）3壳被致密连续的TiO2包裹,空心和颗粒组装的结构赋予了Fe2（Mo O4）3较多的纳米空隙,TiO2保证了Fe2（Mo O4）3的结构稳定性。作为锂离子电池负极材料,相较于Fe2（Mo O4）3,Fe2（Mo O4）3@TiO2表现出比容量高、循环寿命长、倍率性能卓越等优点,在1.0 A g-1的电流密度下,经过450个循环后,Fe2（Mo O4）3的比容量维持在461.8 m Ah g-1,而Fe2（Mo O4）3@TiO2的维持在1204.6 m Ah g-1,库伦效率为99.6%。优异的储锂性能是来自Fe2（Mo O4）3组分、空心结构和TiO2外壳,双金属组分之间的协同作用提供了较高的比容量,坚固的TiO2外壳和空心结构缓解了Fe2（Mo O4）3的体积效应,保证了材料的结构稳定性,提升了材料的循环寿命,此外,TiO2外壳还增强了材料的导电性能。（2）通过化学络合反应制备出MIL-88A纺锤体,使用NH4VO3在冷凝回流条件下部分和全部刻蚀MIL-88A,得到了FeVO4@MIL-88A异质蛋黄蛋壳纺锤体和FeVO4空心纺锤体。FeVO4@MIL-88A为蛋黄单壳结构,外壳厚度只有25 nm,由大量纳米颗粒组成,内部存在MIL-88A实心核（长×宽:550×160 nm）。相较于MIL-88A、FeVO4,FeVO4@MIL-88A表现出高比容量、稳定的循环性能、卓越的倍率性能。在1.0 A g-1电流密度下,经历320圈循环后,FeVO4@MIL-88A的比容量为960.8 m Ah g-1,库伦效率为99.5%,远优于FeVO4的717.6 m Ah g-1,MIL-88A的229.5 m Ah g-1。稳定的FeVO4外壳和高容量的MIL-88A内核是FeVO4@MIL-88A储锂性能优异的原因,FeVO4外壳不仅能容纳自身在循环过程中的体积变化,提高材料的循环稳定性,还能包裹循环过程中粉化的MIL-88A,提供限域效应,获得MIL-88A的高容量性能。作为锂离子电池负极材料,FeVO4@MIL-88A异质蛋黄蛋壳纺锤体具有好的发展前景。
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