【摘 要】
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能源和环境是当今各界关注的焦点,锂离子电池因其较长的循环寿命和较好的安全性能在动力和储能两大体系中得到了广泛应用。但是由于锂资源储存量有限、价格昂贵,使锂离子电池在大规模储能上的应用面临新的问题。而钠与锂具有相似的物理化学性质,且储量丰富、价格低廉,使钠离子电池成为人们研究热点之一。P2型Mn-Ni-Fe三元正极材料由于其比容量高（理论容量高达240 mAh·g-1,1.5-4.3 V）、经济环保
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能源和环境是当今各界关注的焦点,锂离子电池因其较长的循环寿命和较好的安全性能在动力和储能两大体系中得到了广泛应用。但是由于锂资源储存量有限、价格昂贵,使锂离子电池在大规模储能上的应用面临新的问题。而钠与锂具有相似的物理化学性质,且储量丰富、价格低廉,使钠离子电池成为人们研究热点之一。P2型Mn-Ni-Fe三元正极材料由于其比容量高（理论容量高达240 mAh·g-1,1.5-4.3 V）、经济环保等优点,被认为是最具有商业潜力的新一代钠离子电池正极材料。然而,P2型Mn-Ni-Fe三元正极材料的倍率性能和循环性能欠佳,需要对其进行改性处理,以优化其电化学性能。本文通过溶胶-凝胶法合成了 P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2正极材料。采用金属Zr对P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2 正极材料进行掺杂改性;使用 MgO 对 P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2正极材料进行包覆改性;探究了反应pH值、焙烧温度、Zr掺杂量和MgO包覆量对正极材料的物理性能和电化学性能的影响,得出了 P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2正极材料合成和改性的较佳工艺参数。主要的结论如下:（1）通过热重分析和控制变量法,确定了 P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2正极材料较佳的制备工艺:凝胶制备过程pH值2.56;预焙烧温度500℃,保温时间6 h;焙烧温度为900℃,保温时间为12 h。结果表明:制备的P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2材料颗粒粒径较为均一,边界清晰,为正六边棱柱形结构,粒子间堆积均匀、紧密。在1.5-4.3 V电压区间,0.5C（1C=140 mA·g-1）电流密度下,正极材料的首圈放电比容量为235.3 mAh·g-1,循环100次后容量保持率为40.5%。5C高倍率下具有46.7 mAh·g-1的放电比容量,再次返回到0.1C倍率下时可逆容量恢复率为67.3%。（2）通过溶胶-凝胶法对P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2材料进行了 Zr掺杂改性研究。结果表明,Zr掺杂之后晶体表面会出现小颗粒,当Zr掺杂量x=0.05,Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2]1-xZrxO2正极材料具有较优的电化学性能。在0.5C电流密度下,其首圈放电比容量为207.7 mAh·g-1,100次循环之后有56.2%的容量保持率。在5C（700 mA·g-1）高倍率下仍可提供78.6 mAh·g-1高放电比容量,明显大于未掺杂前的46.7 mAh·g-1,可逆容量恢复率为75.7%。Zr掺杂提高了钠离子的离子迁移率。（3）通过固相法对P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2材料进行氧化镁（MgO）包覆改性研究。结果表明,经MgO包覆的P2型Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2-MgO正极材料各特征峰未发生明显变化。随着MgO包覆比例的增加,P2-Na0.67Mn0.5Ni0.3Fe0.2O2颗粒团聚现象逐渐加重,但材料的二次晶粒未被破坏。当MgO包覆比例为3%时,正极材料表现出较佳电化学性能,0.5C倍率下首圈放电比容量达179.2 mAh·g-1,循环100圈后仍有61.8%的容量保持率。在5.0C高倍率下材料具有64.8 mAh·g-1的放电比容量,可逆容量恢复率提升至87.9%。材料的电流交换密度i0为7.46×10-5 mA·cm-2,远远大于未包覆前,有利于钠离子的脱出与嵌入。
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