高一致性表面增强拉曼光谱及其对变压器油中糠醛的检测研究

来源 :重庆大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:edison2920
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
表面增强拉曼光谱(SERS)技术能很好地应用于电力装备运行过程中状态特征物的检测,是确保电力装备运行安全的重要手段。变压器油中糠醛含量作为油纸绝缘装备老化状态的关键指标之一,开展SERS应用于油中糠醛检测研究对拓展拉曼光谱技术在电力装备运行安全检测领域的应用,实现糠醛等油纸绝缘微量老化特征物可靠检测具有重要意义。论文针对变压器油中糠醛含量低、分子散射截面小等问题;围绕高一致性SERS基底制备及其对变压器油中糠醛的检测特性展开研究,仿真计算不同参数对SERS基底性能的影响,确定制备高一致性SERS基底各个参数的最优值;对比分析两种方法制备SERS基底在制作方法和各项性能的差异,确定最优的SERS基底制作方法;提出利用金银核壳结构解决颗粒的均一性较差问题,获得高一致性金银核壳结构SERS基底;开展基于金银核壳结构SERS基底的变压器油中糠醛拉曼光谱检测研究。论文的主要工作有:(1)利用COMSOL软件仿真研究颗粒形貌、材质、间距和粒径等因素对SERS基底增强效果和一致性的影响,仿真计算不同参数对SERS基底性能的影响,得到制备高一致性SERS基底的最优参量。确定选用银纳米球形颗粒放置在金膜衬底表面,保证颗粒粒径在150±5 nm且颗粒间距为1-1.4 nm范围,能够实现在入射波长为532 nm激发条件下,SERS基底具备较高增强性能和一致性。(2)针对SERS基底的制作方法,研究液-固自组装SERS基底与气-液自组装SERS基底的不同制作机理,结合多种表征手段对其微观形貌进行分析,气-液自组装SERS基底上颗粒薄膜更加致密;利用两种SERS基底分别对不同浓度R6G分子溶液进行检测,比较两种SERS基底增强效果和一致性;得到气-液自组装SERS基底对应增强因子可达到1.66×105,在不同位置处拉曼特征峰强度相对标准偏差值为9.8%;确定气-液自组装方法是制备高一致性SERS基底的最佳方法。(3)针对大尺寸银纳颗粒粒径均一性差的问题,提出利用金银核壳结构纳米颗粒代替纯银纳米颗粒;仿真计算金银核壳结构对SERS基底制作最佳粒径参数和增强因子的影响,金银核壳结构更换并不影响最佳粒径的选定,对增强因子的影响也仅占总值的3.39%。利用金银核壳结构纳米颗粒制作高一致性SERS基底对不同浓度R6G分子进行检测,其增强因子达到1.75×105,且对不同位置处目标分子检测特征峰强度相对标准偏差值仅为4.8%。因此,确定利用气-液自组装方法制备金银核壳结构SERS基底具备更好的增强性能和一致性,适用于目标分子的拉曼光谱检测。(4)研究变压器油中糠醛含量拉曼光谱原位检测方法及其检测特性。建立糠醛浓度和特征峰强度之间的数学关系,确定未增强拉曼光谱最小检测浓度为2.5mg/L;结合密度泛函理论对糠醛特征峰偏移的原因进行仿真分析,证实特征峰1670cm-1偏移主要因糠醛分子的C=O键伸缩振动易受干扰的影响。进一步研究基于研制的金银核壳结构高一致性SERS基底的变压器油中糠醛检测特性,建立拉曼特征峰强度与糠醛浓度之间的线性函数关系,确定其最小检测浓度为0.092 mg/L,计算得到增强因子可达到4.53×103;对不同位置处获取的拉曼光谱分析,其特征峰强度对应的相对标准偏差值仅为5.8%,具有较高的一致性。论文研究拓展了拉曼光谱技术在油纸绝缘电力装备状态检测的应用,为类似糠醛等油纸绝缘老化特征物高灵敏高可靠检测奠定了基础。
其他文献
改革开放的40年,中国发生了翻天覆地的变化,从一个贫穷落后的国家到如今世界第二大经济体,第一大工业国,中国经济在世界经济舞台中已占有重要的地位,是世界经济增长的主要稳定器和动力源,是全球贸易增长的首要贡献者。在经济发展的同时,中国碳排放自2005年开始大幅增长,现已经超越美国跃升为全球第一,面对全球气候危机,中国作为负责任的大国,积极履行碳减排责任,在2015年6月,提出了碳减排的目标:在2030
随着人们对大应变压阻传感器的需求日益增长增加,研究人员试图设计出具有大应变工作范围同时又有较高压阻灵敏度的压阻传感器。纳米复合材料成为了热门的选择。各式各样具有微结构的纳米复合材被成功的用于压阻传感器的制备。然而,制备出同时具备大应变工作范围、高灵敏度和线性压阻响应等特点的压阻传感器仍然面临巨大挑战。因此,本研究选用石墨烯材料,考虑多尺度的压阻机理设计和制备出一款具有大应变、高灵敏度和良好线性响应
镁合金是21世纪新型的结构材料,具有重量轻、比强度高、比刚度高、导热导电和电磁屏蔽性能优越、环境相容性良好、阻尼吸震降噪性能优异等优点,是航空航天器械的首选材料。目前广泛使用的是铸造镁合金具有产品精度高等优点,但是在力学性能方面较变形镁合金略显不足,因此,开发性能优异的变形镁合金成为拓展镁合金应用范围的关键技术。但是,由于镁合金自身的密排六方结构的限制,经热变形工艺制备的镁合金板材具有强烈的(00
针对承钢2500m3高炉冶炼钒钛磁铁矿出现的炉渣粘稠、渣铁分离困难、炉况波动较大、管道行程、崩料、悬料较频繁、工序能耗高等问题,开展了改善钒钛磁铁烧结矿质量、高炉合理炉料结构以及高炉喷吹MgO可行性的研究。研究得到:承德钒钛磁铁矿属于低铁、低硅、高铝、中钛型的磁铁矿,主要矿物成分为磁铁矿(93%左右)、赤铁矿(3%左右)、脉石(2%左右)。磁铁矿中钛铁晶石(2FeOTiO2)约占22.4%,以钛铁
超级奥氏体不锈钢(Super Austenitic Stainless Steel,简称SASS)拥有优异的耐腐蚀性能与综合力学性能,广泛应用于石油石化、核电火电、船舶制造及海洋工程等领域。随着我国高端装备制造业的发展,国内对SASS的需求量持续攀升,掌握其先进生产工艺技术就变得至关重要。近年来,我国在SASS的研发、生产、加工和应用方面取得了长足的进步,但是在生产过程中仍然存在中心偏析严重、铸坯
不锈钢酸洗废水经石灰中和沉淀技术处理所产生的酸洗污泥,对周围土壤及地表水环境的影响日益显现,现已被列为了我国《国家危险废物名录》中的有毒废弃物。不锈钢酸洗污泥因其成分复杂、含水率高、各种金属化合物含量波动范围大等原因难以实现资源化回收利用。不锈钢酸洗污泥如不经无毒化处理而随便堆放或者直接填埋,可能会对地下水、生态环境造成二次污染,特别是在外界环境的作用下有可能转化为毒性更强的有毒化合物,进而危及人
IN718合金作为航空发动机涡轮盘首选材料,其冶金质量、组织均匀性的要求越来越苛刻。为此,近年GE、R-R公司等规定涡轮盘用IN718合金棒材须用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺制备,平均晶粒度达到ASTM 6级或以上。为满足我国航空发动机的制造要求,本文针对三联冶炼制备涡轮盘用IN718合金棒材的组织与性能控制进行了研究,所获主要结果如下:研究了不同熔速对IN718合金Φ430m
辐射供冷供暖系统具有节能、舒适性高的特点,越来越受人们的重视,在建筑中的应用也越来越广泛。对于辐射供冷供暖空调系统来说,由于其处理室内得热的主要方式已由全空气系统中的对流换热变为长波辐射换热,室内得热向室内冷负荷的转化方式已经发生了变化,开展辐射供冷系统热环境特性研究对于该系统的设计和应用具有重要意义。同时,建筑能耗模拟已广泛应用于包括辐射供冷系统在内的热环境营造系统的设计与运行评价中,国外建筑能
螺纹干式旋铣是一种适用于螺纹工件批量生产的典型绿色切削加工工艺,在高档精密数控机床行业乃至大型装备制造业的高品质螺纹成形加工中有着广阔的应用场景。在螺纹干式旋铣加工过程中,切削加工区域产生的高温会对工件残余应力产生影响,而工件残余应力最终会影响螺纹工件在使用过程中的疲劳寿命与耐腐蚀性。目前在切削温度与残余应力等方面的研究主要集中在传统切削加工工艺,而针对具有多刃断续成形特性的螺纹干式旋铣方面的研究
近年来,低维纳米结构材料由于其特殊的维度特性和优异的物理性质受到人们广泛的关注。石墨烯是典型的二维材料,其费米能级附近无质量狄拉克费米子在未来纳米电子器件领域有着巨大的应用前景。石墨烯发现后,其他二维材料,例如:硅烯、磷烯、Ⅲ-Ⅴ族化合物、Ⅱ-Ⅵ族化合物、过渡金属硫化物等层状材料等也相继被理论预测或者实验合成。近年来,人们在低维材料的结构稳定性、力学、电学、磁学、光学性质等方面进行了大量的研究,进